利用液-液界面进行微纳米颗粒在聚合物基体中分散的方法

摘要

本发明公开了一种利用液-液界面进行微纳米颗粒在聚合物基体中分散的方法。以化学方法合成SiO2微米或纳米级颗粒，并通过离心分离和超声分散，将其制备成乙醇胶体溶液；将乙醇胶体溶液加入到甲苯/水液-液界面，利用界面的物理化学特性使微纳米颗粒均匀分散；将聚合物单体溶解在与水不互溶的有机溶剂中，将引发剂等溶解在缓冲溶液中。引发液-液界面上的现场聚合反应，生成聚合物/SiO2颗粒复合膜；将制备的聚合物/SiO2颗粒复合膜及不含SiO2颗粒的聚合物空白膜模压成型，制成具有SiO2微纳米颗粒均匀分布的聚合物复合材料。本发明工艺简单，解决了微纳米颗粒在聚合物基体中分散困难，容易结团的问题。

主权项

利用液‑液界面进行微纳米颗粒在聚合物基体中分散的方法，其特征在于其步骤为：(1)以正硅酸乙酯为主要原料，将160‑175ml体积百分比为25％‑28％的氨水、50‑55ml无水乙醇和100ml二次蒸馏水混合，在恒温电磁搅拌器中搅拌3‑10分钟，再逐滴加入18‑22ml以SiO2计体积百分比为20％‑30％的正硅酸乙酯，继续搅拌5‑48小时，控制反应温度在12‑30℃之间；产物以3000转进行离心分离，所得沉淀水洗三次后在乙醇中超声分散20‑60min，得到SiO2溶胶；(2)将3‑6ml有机单体溶入30‑60ml与水不互溶的有机溶剂中，制得有机溶液，所述有机溶剂为甲苯、苯和硝基苯中的一种，所述有机单体为苯乙烯和苯胺中的一种；取二次蒸馏水30‑60ml，加入1.5‑2.5g有机单体聚合引发剂制成引发剂水溶液A，所述有机单体聚合引发剂为过二硫酸钾；另在30‑60ml二次蒸馏水中溶解0.06‑0.10g NaHCO3制得缓冲溶液B；(3)将等体积步骤(2)制得的有机溶液和缓冲溶液B放入烧杯内静置5‑10min至两相分离，在液‑液界面滴加2‑20ul步骤(1)制得的SiO2溶胶；4‑20min后待SiO2颗粒在液‑液界面分散完成后，将1‑3mL步骤(2)制得的引发剂水溶液A用移液器直接注入水相，引发现场聚合反应；24小时后，将浮在液‑液界面的复合膜移出，制得含有SiO2颗粒的聚合物膜；另外不加入SiO2溶胶，用相同的步骤制备空白聚合物膜；(4)将步骤(3)制得的含有SiO2颗粒的聚合物膜和空白聚合物膜模压成型，制备出SiO2纳米颗粒均匀分散的聚合物复合材料。