利用高温旋转炉合成氮化硅粉末的方法

摘要

利用高温旋转炉合成氮化硅粉末的方法，是为了解决目前几种硅粉高温炉烧成氮化法不同程度的存在氮化时间长，产量低、能耗高，制品成本高，烧结质量不稳定以及工艺过程控制复杂等不利因素，难以实现大规模工业化生产的技术问题而设计的。该方法是通过下述步骤实现的：配料、装炉；抽真空；氮化；冷却、出料；粉磨；氮化后产物为松散状态，再利用研磨设备进行粉磨，直至达到所需粒度要求。本发明的特点及有益效果：该方法效率高、质量稳定、工艺流程少，操作简单，安全可靠，成本低，适于大规模工业化生产。

主权项

利用高温旋转炉合成氮化硅粉末的方法，该方法是通过下述步骤实现的：a、配料、装炉；将高纯硅粉与作为稀释剂的氮化硅粉按照100∶20～50重量比混合，要求硅粉纯度不低于99.5％，粒度＜30μm，氮化硅纯度＞99％，粒度45μm‑100μm，装入旋转炉氮化区炉管(11)内，放入炉门挡板(10)，关闭炉门(8)；b、抽真空合上炉体电源，启动炉体旋转开关，旋转速度控制在1～20转/min；升温，升温速度控制在3～5℃/min，至温度达到400±50℃时，关闭排气阀(20)，启动真空泵(6)，打开真空阀(5)，保持炉内真空度达到100～300Pa，以相同的升温速度继续升温至700±50℃；c、氮化当温度升到700±50℃时，关闭真空阀(5)、打开氮气阀(3)，向炉内通入氮气，同时对排气阀(20)进行调节，保持炉内氮气压力为0.03～0.05MPa，以3～5℃/min升温速度继续升温至1100±50℃，其中温度在900±50℃以上时抽真空间断进行；以2～3℃/min升温速度继续升温至1350±50℃，炉内氮气压力保持0.03～0.05MPa，当温度达到1350±50℃时维持反应时间12～16h，切断加热电源；d、冷却、出料在炉管(11)以1～20转/min旋转状态下继续向炉内通入氮气，保持炉内氮气压力在0.01～0.03MPa，直至温度降至700±50℃时，关闭氮气阀门(3)及旋转开关，当炉管(11)内压力恢复常压后，即可打开炉门(8)及撤出炉门挡板(10)，快速冷却出料；e、粉磨氮化后产物为松散状态，可直接利用研磨设备，如球磨、振动磨、气流磨设备进行粉磨，直至达到所需粒度要求。