受阻酚类衍生物抗氧剂的催化制备方法

摘要

一种受阻酚类衍生物抗氧剂的催化制备方法，采用催化脱水工艺制备受阻酚类衍生物抗氧剂，反应原料分别经酸化反应和单酰肼化反应得到两种中间体，避免使用二氯亚砜以减少污染。然后溶剂和两种中间体加入反应器，在催化剂的作用下，加热回流，发生脱水反应，然后通过分水器将水分出。本发明由于采用催化剂，因此反应温度降低，原料利用率提高，反应时间缩短，产品收率提高，因此有利于生产成本降低，适合工业化生产。在聚烯烃电线电缆中的应用评价表明，采用本发明所述方法制备的抗氧剂有良好的抗氧性能和金属钝化能力。

主权项

受阻酚类衍生物抗氧剂的催化制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，酸化反应：在N2保护下，在一反应器中加入具有受阻酚结构的酯化合物和第一种溶剂，第一种溶剂与具有受阻酚结构的酯化合物的摩尔比为5～20∶1；所述第一种溶剂选自下列中的至少一种：甲醇、乙醇、甲醇水溶液、乙醇水溶液；控制酸化反应的反应温度为30～80℃；当温度稳定后，滴加碱溶液，具有受阻酚结构的酯化合物与碱溶液的摩尔比为2～3∶1；所述碱溶液选自下列中的至少一种：氢氧化钠、氢氧化钾；滴加碱溶液完毕后，维持前述反应温度继续酸化反应，整个酸化反应的反应时间为2～10h；得到含中间体酸的无色透明液体，所得无色透明液体依次经中和、过滤、水洗涤至中性、干燥工序后，得到中间体酸；第二步，酰肼化反应：在N2保护下，在另一反应器中加入具有受阻酚结构的酯化合物和第二种溶剂，第二种溶剂与具有受阻酚结构的酯化合物的摩尔比为40～100∶1；所述第二种溶剂选自下列中的至少一种：甲醇、乙醇；然后加入水合肼，具有受阻酚结构的酯化合物与水合肼的摩尔比为1∶2～5，在搅拌条件下，控制酰肼化反应的反应温度为30～80℃，反应时间为8～48h；然后在N2保护下蒸去第二种溶剂，加水洗涤至中性，过滤，干燥得到中间体单酰肼；第三步，催化脱水反应：在N2保护下，在第三个反应器中加入前两步所得的中间体酸和中间体单酰肼，然后加入第三种溶剂和脱水催化剂，中间体单酰肼与中间体酸的摩尔比为1～4∶1，第三种溶剂与中间体酸的摩尔比为10～100∶1，脱水催化剂用量为中间体酸的1～5mol％；所述第三种溶剂选自下列中的至少一种：甲苯、二甲苯、氯仿、氯苯；所述脱水催化剂为酸性催化剂，选自下列中的至少一种：对甲苯磺酸、以活性炭为载体的对甲苯磺酸负载催化剂、硫酸、磷酸、铌酸；控制催化脱水反应的反应温度为50～140℃，反应时间为6～24h，反应直至体系含水量为30ppm以下，然后静置过滤，异丙醇洗涤，过滤、干燥得到受阻酚类衍生物抗氧剂。