发明名称 葡萄糖的甲酸高温催化脱水联产5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸和甲酸的方法
摘要 本发明公开了一种葡萄糖的甲酸高温催化脱水联产5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸和甲酸的方法。该方法具体由以下步骤组成:(1)甲酸反应体系的建立:将葡萄糖加入到甲酸溶液中,葡萄糖与反应体系中甲酸加入的重量比为0.05~0.2:1;在高于甲酸沸点温度的120~220℃条件下中经催化剂作用下反应2~6h,反应体系为单相反应或者双相反应;(2)反应后分离产物经分馏塔装置分离5-HMF、LA和甲酸的分级分离。本发明方法能对葡萄糖进行有效的酸催化脱水转化为高附加值的产物5-HMF、LA和甲酸,反应过程反应物转化率高,经济效益明显;5-HMF、LA和甲酸可直接作为化学品进一步转化,是合成其它化学品的良好原料。
申请公布号 CN101381351B 申请公布日期 2011.05.11
申请号 CN200810218510.0 申请日期 2008.10.21
申请人 华南理工大学 发明人 林鹿;庄军平
分类号 C07D307/46(2006.01)I;C07C59/185(2006.01)I;C07C53/02(2006.01)I 主分类号 C07D307/46(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 李卫东
主权项 葡萄糖的甲酸高温催化脱水联产5‑羟甲基糠醛、乙酰丙酸和甲酸的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)、甲酸溶液对葡萄糖的催化脱水反应:将葡萄糖加入到甲酸溶液中;反应体系中葡萄糖与甲酸的重量比为0.05~0.2∶1;在温度为120~220℃的单相反应或者双相反应体系中经催化剂作用下反应2~6h;所述单相反应体系包括甲酸、葡萄糖、能和水混溶的有机溶剂和水;水与甲酸的体积比1∶5~20,其中水与能和水混溶的有机溶剂的体积比1∶1~5;所述双相反应体系为甲酸、葡萄糖和与水不能混溶的有机溶剂,与水不能混溶的有机溶剂与甲酸的体积比为1~20∶1;反应体系中的催化剂及其在反应体系中的浓度为0.01~1g/L ZnCl2、0.01~1g/L AlCl3、0.01~1g/LFeCl2、0.01~1g/L ZnSO4或0.01~1g/LK2SO4;所述的甲酸溶液的质量浓度为80%~95%;(2)、催化脱水反应产物的分离:单相反应体系或双相反应体系产物采用分级分馏塔分离,按分馏温度低高的顺序分别分馏出甲酸、5‑羟甲基糠醛和乙酰丙酸;分离温度为50~150℃,真空度5~120Pa;分别在40~80℃间分离出甲酸,80~100℃分离出5‑羟甲基糠醛,120~140℃分离出乙酰丙酸。
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