一种天然红景天苷的分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种天然红景天苷的分离纯化方法，具体地说是属于植物提取深加工技术领域。特征是取天然红景天为原料进行粉碎，经含醇溶剂提取、两步大孔树脂吸附和解吸、无水乙醇结晶、晶浆离心分离、无水乙醇洗涤后，真空干燥得到高纯度的天然红景天苷产品。本发明提取的红景天苷的纯度可以达到99％以上，整个过程中红景天苷总的回收率达到40％以上；分离纯化工艺简便，处理量大，适合工业化生产；且可以为红景天资源的深度开发利用提供技术支撑以及其为医药和功能食品工业提供天然优质原料。

主权项

一种天然红景天苷的分离纯化方法，其特征是采用以下工艺步骤：(1)、原料：取天然红景天为原料进行粉碎，粉碎粒度为0.1～5mm；(2)、提取：粉碎后的红景天粉状料在温度为25～75℃的条件下用乙醇水溶液进行提取；乙醇水溶液的质量百分浓度为0～95％，红景天粉状料与乙醇水溶液比为1∶5～1∶20，提取2～3次，每次提取时间0.5～8h，得到红景天提取液；(3)、第一步大孔树脂分离纯化：在常温下，将红景天提取液进行浓缩，浓缩物用水稀释成红景天苷澄清液，红景天苷澄清液以上样流速为0.5～4.0BV/h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附；达饱和吸附时停止上样，用1～3倍柱床体积的去离子水顶洗杂质，然后用质量百分浓度的乙醇0～30％、30～80％进行解吸，解吸体积分别为1～6BV、1～8BV，收集0～30％的乙醇洗脱物；所述第一步大孔树脂分离纯化中，大孔吸附树脂为：HPD‑200、HP‑20、AB‑8、D101或LSA‑7，所述上样澄清液中红景天苷的溶液浓度为0.05～5mg/ml，上样体积1～8BV；(4)、第二步大孔树脂分离纯化：将上述0～30％乙醇洗脱物浓干乙醇后加水稀释成红景天苷澄清液，在常温下，红景天苷澄清液上样流速为0.5～4.0BV/h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附，当处理量为0.5～3BV时停止上样，然后用质量百分浓度的乙醇0％～15％、15％～30％、30％～60％进行解吸，解吸体积分别为1～6BV、1～6BV和1～8BV，收集15％～30％乙醇洗脱物；所述第二步大孔树脂分离纯化中，大孔吸附树脂为HPD‑200、HP‑20、AB‑8、D101或LSA‑7，所述上样澄清液中红景天苷的溶液浓度为0.5～20mg/ml，上样流速为0.5～4.0BV/h；(5)、减压浓缩：将上述15％～30％乙醇洗脱物在真空度为0.05～0.1MPa、温度为50～80℃条件下减压浓缩至干，得到红景天苷粗品；(6)、结晶纯化：取红景天苷粗品用无水乙醇结晶得到红景天苷纯品；所述无水乙醇结晶，用10～60倍体积的无水乙醇在0～20℃下进行结晶，晶浆离心分离，无水乙醇洗涤后真空干燥得到天然红景天苷产品；所述真空干燥中真空度为0.05～0.1MPa，温度为40～70℃。