一种分析氟利昂12浓度的方法

摘要

本发明涉及一种气相色谱仪分析氟利昂12的方法，属气体分析检测技术领域。将，待测CFC12样品注入气相色谱仪中，其在5A分子筛色谱柱中与其他物质分离，然后通过电子捕获检测器测定分离出的CFC12浓度。本方法以色谱峰的保留时间定性，以峰高或峰面积定量。该方法响应时间仅1min，提高了分析效率；采用手动进样避免了配备昂贵的自动进样设备，降低了分析成本；分子筛填充柱可以测定100～0.001mL/m3范围的CFC12。

主权项

1.一种分析氟利昂12浓度的方法，其特征在于：该法按以下步骤完成，1).选用氮气为载气，要求氮气压力为3～5MPa，氧气含量为百万分之一以下；2).色谱柱老化：使用5A分子筛作为吸附剂，将5A分子筛填充到不锈钢色谱柱中，色谱柱老化工作条件：气相进气口温度100℃，柱箱温度200℃，检测器温度350℃，输入载气，控制载气流量为15mL/min，老化时间为5h；3).已知氟利昂12浓度的气体标准样品配制用注射器取1mL含氟利昂12气体注入100mL注射器中，用空气稀释至100mL，使气体混合均匀，得到浓度为10000mL/m³标准样品，采用类似方法依次配制，直至得到100mL/m³、50mL/m³、10mL/m³、5mL/m³、1mL/m³、0.5mL/m³、0.1mL/m³、0.05mL/m³、0.01mL/m³和0.005mL/m³10个浓度的标准样品；4).色谱仪工作条件：气化室温度100～150℃，柱箱温度150～200℃，检测室温度250～350℃，载气流量10～20mL/min；5).建立标准曲线线性回归方程：分别取已知氟利昂12浓度c_i标准样品1mL，从进样口与载气一起进入色谱仪，输出各标准样品的峰高H_i或峰面积S_i，根据最小二乘法计算出标准曲线的斜率b和截距a，以峰高H_i或峰面积S_i为自变量，浓度c为因变量，求出标准曲线的线性回归方程：c＝a+bH或c＝a+bS，6).待测氟利昂12浓度的测定：吸取1mL待测氟利昂12样品，从进样口与载气一起进入色谱仪，记录峰高或峰面积，按标准曲线线性回归方程，计算出待测样品中氟利昂12的浓度。