一种烷基酰氧基硅烷混合物及其制备方法

摘要

本发明涉及一种烷基酰氧基硅烷混合物及其制备方法，属烷基酰氧基硅烷混合物制备技术领域。混合物中甲基三乙酰氧基硅烷含量为75～85％，烷基三乙酰氧基硅烷含量为15～25％；烷基为乙基、乙烯基、正丙基、异丙基或烯丙基，有效组分含量大于98％，外观为无色透明液体。该混合物的制备方法是通过精馏回收过量的原料乙酸酐及产生的副产物乙酰氯，生产成本低，利于环保。解决了目前高纯度的烷基酰氧基硅烷混合物产品在室温下为固态晶体，给生产、包装运输及应用带来困难，以及在室温条件下不凝固为液态的产品存在有效组分含量低、有颜色、质量不稳定，产品只能应用于低端单组分室温硫化硅橡胶的问题。可应用于高端单组分室温硫化硅橡胶。

主权项

一种烷基酰氧基硅烷混合物的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)在带电加热、搅拌、精馏装置的反应器中，依次加入原料甲基三氯硅烷、烷基三氯硅烷、乙酸酐，其摩尔配比依次为1∶0.25∶7.5，搅拌混合均匀，常压条件下，在80～100℃的温度回流反应8～10小时；所述的烷基三氯硅烷通式为RSiCl3，R为乙基、正丙基或异丙基；(2)当反应器精馏塔顶温度上升到48～51℃时，停止回流，控制回流比1∶2，精馏出反应副产物乙酰氯；(3)副产物乙酰氯精馏完毕后，在温度100～150℃、‑0.08～‑0.09MPa的条件下进行减压精馏，控制回流比1∶1，精馏回收过量的原料乙酸酐，作下一锅反应的原料；(4)原料乙酸酐回收完毕后，在温度160～200℃、‑0.095～‑0.1MPa的条件下进行减压精馏，控制回流比1∶1，精馏出烷基酰氧基硅烷混合物产品；烷基酰氧基硅烷混合物产品中甲基三乙酰氧基硅烷含量为75～85％，烷基三乙酰氧基硅烷含量为15～25％，所述的烷基为乙基、正丙基或异丙基。