高纯度灯盏花乙素原料药的制备工艺

摘要

本发明涉及一种纯度在99％以上的灯盏花素乙素原料药的制备方法。本发明所述工艺由以下步骤组成：一、采用型号为D101或AB-8的大孔树脂，以水为溶剂装柱；二、配制灯盏花素上柱溶液；三、将步骤二的上柱溶液加入步骤一的大孔树脂柱上，用水作为洗脱剂洗脱，直至洗脱液基本无色，收集洗脱液；四、将上述洗脱液在60-70℃下减压浓缩至原体积的1/10-1/20，得浓缩液；五、在30-35℃下，在上述浓缩液中加入丙酮或乙醇，加入量按体积比为浓缩液的10-15倍，搅拌，静置，沉淀，滤过，用丙酮洗尽沉淀物中的母液，即得到灯盏花素盐；六、在上述灯盏花素盐中加入5-10倍体积量的浓度为30-50％的丙酮水溶液，搅匀，加入无机酸调pH至1-2，静置，滤取沉淀，水洗至中性，得到高纯度灯盏花乙素原料药。

主权项

一种高纯度灯盏花素乙素原料药的制备工艺，其特征在于由以下步骤组成：一、采用型号为：D101或AB‑8的大孔树脂，大孔树脂用量与原料药用量的重量比为10‑15∶1，以水为溶剂装柱；二、灯盏花素上柱溶液的配制：取灯盏花素乙素含量为86‑90％的灯盏花素原料，用沸水配制成重量百分比浓度为10‑20％，再用碱液调pH至6.8‑7.5，溶解，滤过，得到上柱溶液；三、将步骤二的上柱溶液加入步骤一的大孔树脂柱上，用水作为洗脱剂洗脱，直至洗脱液基本无色，收集洗脱液；四、将上述洗脱液在60‑70℃下减压浓缩至原体积的1/10‑1/20，得浓缩液；五、在30‑35℃下，在上述浓缩液中加入丙酮或乙醇，加入量按体积比为浓缩液的10‑15倍，搅拌，静置，沉淀，滤过，用丙酮洗尽沉淀物中的母液，即得到灯盏花素盐；六、在上述灯盏花素盐中加入5‑10倍体积量的浓度为30‑50％的丙酮水溶液，搅匀，加入无机酸调pH至1‑2，静置，滤取沉淀，水洗至中性，得到高纯度灯盏花素原料药。