发明名称 硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的纯化工艺
摘要 本发明涉及硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的纯化工艺,将经高温高压缩合制得的粗2-巯基苯并噻唑熔浆直接通入到装有有机溶剂并事先用氮气置换完全的萃取釜中,进行液-液萃取反应,除去杂质,在萃取过程中,保持萃取釜温度不超过50℃;有机溶剂与粗2-巯基苯并噻唑熔浆的质量比(2~10)∶1;萃取完成后,过滤萃取釜内的混合物,所得滤饼进行干燥,得硫化促进剂2-巯基苯并噻唑,将所得滤液进行蒸馏回收有机溶剂,可循环使用。萃取过程中挥发的有机溶剂冷凝回流,不凝气使用活性炭吸附进行回收利用。本发明萃取安全,缩短了工艺流程,节省了人力、物力和能源,可得高纯度硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。
申请公布号 CN101693701B 申请公布日期 2011.05.04
申请号 CN200910229214.5 申请日期 2009.10.21
申请人 山东阳谷华泰化工股份有限公司 发明人 杜孟成;王文博;魏成磊;马德龙;许思俊;孙庆刚
分类号 C07D277/72(2006.01)I;C08K5/47(2006.01)I 主分类号 C07D277/72(2006.01)I
代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人 赵会祥
主权项 一种纯化由硫磺、苯胺和二硫化碳制备的2‑巯基苯并噻唑熔浆的工艺,步骤如下:(1)将经高温高压缩合制得的粗2‑巯基苯并噻唑熔浆直接通入到装有有机溶剂并事先用氮气置换完全的萃取釜中,搅拌条件下进行液‑液萃取反应,除去杂质,对2‑巯基苯并噻唑进行提纯;在萃取过程中,使用冷却介质进行降温,保持萃取釜温度不超过50℃;有机溶剂与粗2‑巯基苯并噻唑熔浆的质量比(2~10)∶1;其中,所述粗2‑巯基苯并噻唑熔浆的通入速度为10~20kg/min;所述萃取釜温度为35‑45℃,搅拌转速90~150r/min,萃取时间为1‑2小时;萃取过程中挥发的有机溶剂冷凝回流,不凝气使用活性炭吸附进行回收利用;(2)萃取完成后,过滤萃取釜内的混合物,所得滤饼进行干燥,得硫化促进剂2‑巯基苯并噻唑,将所得滤液进行蒸馏回收有机溶剂,循环使用。
地址 252300 山东省聊城市阳谷县清河西路217号