一种PH值梯度沉淀法联合超滤技术制备丹参注射液的工艺

摘要

本发明公开了一种pH值梯度沉淀法联合超滤技术制备丹参注射液的工艺。本发明将药材煎煮，浓缩一定倍数，离心过滤，酸调pH值沉淀，静置，再调pH值至碱性，静置，超滤，调酸沉淀，过滤，中间体检验，配制灌封，既得。本发明具有以下特点：1、运用酸碱不同的pH值，逐级沉淀杂质，最大限度保留有效成分。2、全过程基本在常温进行，防止加热破坏有效成分。3、替代乙醇提取，减少污染，降低成本，提高含量达原工艺的2-3倍，保证质量，提高竞争力。4、通过超滤技术，除去热原，使产品质量可控，安全优质。5、缩短提取周期到10-15天，减少操作过程中的污染，也降低时间成本。

主权项

一种PH值梯度沉淀法联合超滤技术制备丹参注射液的工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)煎煮：取丹参1500g，加水煎煮两次，加水量分别为10、8倍量，第一次煎煮3小时，第二次煎煮2小时，合并煎煮液，滤过；(2)浓缩：将滤液低于80℃减压浓缩到丹参药材的2‑3倍量，冷却；(3)离心：将浓缩液用高速离心机离心，过滤；(4)第一次酸沉：将离心液用酸调PH值3.5‑4.5，搅拌均匀，温度≤5℃条件下冷藏3‑5天；(5)碱沉：将酸沉冷藏液过滤，用碱调PH值7.5‑8.0，加热煮沸1小时，温度≤5℃条件下冷藏放置2‑3天；(6)超滤：将碱沉冷藏液过滤，加0.5％的活性炭加热煮沸30分钟，过滤，精滤，冷至45℃以下，用1万‑5万分子量的超滤膜超滤；(7)第二次酸沉：取超滤液用酸调PH值2.0‑2.5，搅匀，温度≤5℃条件下冷藏3‑5天；(8)配制：酸沉液进行中间体检验合格后，取酸沉液过滤，滤液加0.01％亚硫酸氢钠搅拌均匀，再用10％氢氧化钠调PH6.7‑6.9，搅匀，加注射用水至全量，搅匀，过滤，充氮气灌封；采用100℃灭菌30min，既得；所述步骤(6)超滤所用的膜为陶瓷膜或中空纤维膜。