发明名称 一种载铁有序介孔碳材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种新型载铁有序介孔碳材料制备方法。它是通过软模板路线在不外加酸的条件下,利用合成体系铁盐前驱体水解产生的酸催化酚醛缩聚反应,铁盐前驱体和酚醛缩聚产物在表面活性剂周围自组装,经惰性气氛中碳化制备载铁有序介孔碳材料。所得的载铁有序介孔碳材料高度有序,比表面积高(410-586m2·g-1),孔径分布均一(3.9nm)。本发明实现了载铁有序介孔碳材料的一步合成,与硬模板路线合成介孔碳和浸渍负载过程相比,具有操作简便,成本低,设备要求低等优点。采用该方法制得的载铁有序介孔碳材料在催化、分离、电极材料以及环境污染物的修复等领域有广阔的应用前景。
申请公布号 CN101580240B 申请公布日期 2011.05.04
申请号 CN200910033053.2 申请日期 2009.06.11
申请人 南京理工大学 发明人 李健生;王连军;顾娟;李慧君;申战辉;孙秀云;韩卫清;刘晓东
分类号 C01B31/02(2006.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 南京理工大学专利中心 32203 代理人 张骏鸣
主权项 一种载铁有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于它是按照以下步骤完成:(1)室温下,将铁盐前驱体融解在水/有机溶剂混合液中,得到溶液A;同时,将非离子表面活性剂和苯酚类物质混合溶解在水/有机溶剂混合液中,得到溶液B;(2)将溶液A缓慢加入到溶液B中,搅拌混合,反应得深紫色溶液,反应时间为1~5小时;(3)将甲醛溶液加入(2)步骤的混合液中,搅拌2‑4小时,使甲醛和苯酚类物质充分聚合,停止搅拌,混合液分为两层,上层为水相,下层为有机相;(4)将所得两相混合液静置老化60~96小时后,弃去上清液,下层有机相搅拌8‑12小时形成粘稠液体,经低温固化,所得固体产物铁酚醛树脂‑非离子表面活性剂复合材料有惰性气氛下低温焙烧去除非离子表面活性剂,再经高温碳化处理得到载铁有序介孔碳材料;上述使用的非离子表面活性剂是聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物F127  EO106PO70EO106;所用的水/有机溶剂混合液中的有机溶剂选自醇类,为甲醇或乙醇的一种;所用苯酚类物质为间苯二酚或间苯三酚中的一种;第(4)步骤中所述低温固化温度为85℃~105℃,时间为12‑48小时;惰性气氛是氮气或氩气;含铁酚醛树脂‑非离子表面活性剂复合材料低温焙烧去除表面活性剂的温度为350℃~500℃,升温速率为1~5℃/分钟,进行高温碳化的碳化温度为700~900℃,焙烧2~3小时,升温速率为1~5℃/分钟。
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