聚乳酸的熔融/固相缩聚制备方法

摘要

本发明涉及一种聚乳酸的熔融/固相缩聚制备方法，主要解决现有技术中存在反应时间长、难以实现连续生产或成本高的问题。本发明通过采用1)乳酸在催化剂A的作用下发生脱水齐聚反应，生成产物I；反应条件为：先在绝对压力6000～25000Pa、温度100～160℃条件下反应0.5～5小时，然后在绝对压力200～1500Pa、温度120～180℃条件下继续反应0.5～5小时；2)产物I在催化剂B的作用下发生熔融缩聚反应，生成聚乳酸预聚物及副产物丙交酯；生成的丙交酯回流至反应混合物中；反应条件为：绝对压力为30～600Pa、反应温度为150～200℃、回流温度为70～95℃，反应时间为0.5～15小时；3)将步骤2)得到的聚乳酸预聚物造粒，并在50～130℃下，在惰性气流中结晶0.5～10小时；4)将经步骤3)处理的聚乳酸预聚物在120～170℃下、惰性气流中进行固相缩聚反应5～40小时，即得所述聚乳酸的技术方案较好地解决了该问题，可用于聚乳酸的工业生产中。

主权项

一种聚乳酸的熔融/固相缩聚制备方法，包括以下步骤：1)乳酸在催化剂A的作用下发生脱水齐聚反应，生成产物I；反应条件为：先在绝对压力6000～25000Pa、温度100～160℃条件下反应0.5～5小时，然后在绝对压力200～1500Pa、温度120～180℃条件下继续反应0.5～5小时；其中所述催化剂A选自对甲苯磺酸或浓硫酸，其用量为乳酸质量的0.1～1％；2)产物I在催化剂B的作用下发生熔融缩聚反应，生成聚乳酸预聚物及副产物丙交酯；生成的丙交酯回流至反应混合物中；反应条件为：绝对压力为30～600Pa、反应温度为150～200℃、回流温度为70～95℃，反应时间为0.5～15小时；其中所述催化剂B选自二水合氯化亚锡、氯化亚锡、氧化亚锡或辛酸亚锡，其用量为乳酸质量的0.1～1％；3)将步骤2)得到的聚乳酸预聚物造粒，并在50～130℃下，在惰性气流中结晶0.5～10小时；4)将经步骤3)处理的聚乳酸预聚物在120～170℃下、惰性气流中进行固相缩聚反应5～40小时，即得所述聚乳酸。