一种有机磷酸盐成核剂的制法

摘要

本发明涉及一种有机磷酸盐成核剂的制备方法。本发明的方法在合成有机磷酸盐的磷酸化反应中采用充足的氮气通入体系中，将反应所产生的氯化氢驱出反应体系，促使反应向正方向进行，避免现有技术所加入的三乙胺，因此能够降低成本，提高反应收率，保障操作安全。

主权项

1.一种聚丙烯成核剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：第一步，磷酸化反应：原料取代芳基酚的结构如(I)式或(II)式所示：其中R₁代表氢原子或C₁～C₆的烷基，R₂代表氢原子或C₁～C₆的烷基，R₁与R₂相同或不相同；溶剂为下列中的至少一种：苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、二溴甲烷、三溴甲烷、溴乙烷和1，2-二溴乙烷；磷酸化剂为下列中的至少一种：三氯化磷和三氯氧磷；先将所述的取代芳基酚原料，加入所述的溶剂中，搅拌至溶解，所得溶液中取代芳基酚的质量浓度为10％～60％；向上述溶液通入氮气，并在0.5小时时间内以均匀速率加入所述的磷酸化剂；按摩尔比，取代芳基酚∶磷酸化剂＝1∶1～2.5；氮气的通入量为：在反应的前1.5小时内，氮气通入量为80ml/min；在反应的第1.5～6小时之间，氮气通入量改为60ml/min；在反应的第6～12小时之间，氮气通入量改为30ml/min；反应温度为-25℃至溶剂沸点；反应时间1～36小时；生成取代二芳基有机磷酸酰氯；第二步，水解取代二芳基有机磷酸酰氯，得到取代二芳基有机磷酸酯；第三步，成盐反应：将所述的取代二芳基有机磷酸酯，加入成盐溶剂中，再将成盐剂加入进行反应；所得产物经过过滤、水洗至中性、干燥；得到结构通式如(III)或(IV)式的取代二芳基有机磷酸金属盐：其中：R₁代表氢或C₁～C₆的烷基，R₂代表氢或C₁～C₆的烷基，R₁与R₂相同或不相同；M代表下列金属之一：钾、钠、锂、钙、镁、铝、锌、钡、铜；通过上述三步，得到的取代二芳基有机磷酸金属盐，即为有机磷酸盐成核剂产品。