发明名称 一种利用亚磷酸或亚磷酸盐制备磷酸亚铁锂正极材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种利用亚磷酸或亚磷酸盐制备磷酸亚铁锂的方法。其制备方法如下:将锂的化合物、亚铁盐、磷酸盐、亚磷酸或亚磷酸盐混合,加入含碳化合物,再加入湿磨介质,球磨混合后再进行真空干燥,将干燥的粉体烧结制备出磷酸亚铁锂正极材料。锂的化合物为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、硝酸锂、氟化锂或磷酸锂一种或其混合物;亚铁盐为草酸亚铁、醋酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁或碳酸亚铁一种或其混合物;磷酸盐为磷酸铵、磷酸氢二铵或磷酸二氢铵一种或其混合物;亚磷酸盐分子式为AH2PO3或A2HPO3、EHPO3或E(H2PO3)2以及或G(H2PO3)3;含碳化合物为聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、葡萄糖、蔗糖或淀粉一种或其混合物。本发明制备过程简单,耗时少,材料在大电流放电的情况下循环性佳。
申请公布号 CN101332987B 申请公布日期 2011.05.04
申请号 CN200810071496.6 申请日期 2008.07.31
申请人 福建师范大学 发明人 童庆松;卢阳;施继成;黄维静;李变云
分类号 C01B25/45(2006.01)I;H01M4/58(2006.01)I 主分类号 C01B25/45(2006.01)I
代理机构 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人 蔡学俊
主权项 一种利用亚磷酸或亚磷酸盐制备磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征是将反应物锂的化合物、亚铁盐、磷酸盐、亚磷酸或亚磷酸盐混合,加入依据反应物质量计算的磷酸亚铁锂的质量的1%~20%的含碳化合物,再加入湿磨介质,在100转/分钟~1000转/分钟的速率下球磨混合3小时~12小时,在50℃~100℃下真空干燥;将干燥的粉体置于惰性气氛或弱还原气氛中,采用两段烧结法制备磷酸亚铁锂,所述的两段烧结法是在200℃~500℃温度区间的任一温度下,将反应物进行预煅烧3小时~12小时,冷却至室温制得母体预烧料;在母体预烧料中加入湿磨介质,球磨3小时~12小时,在50℃~100℃下真空干燥;干燥后粉体再次置于惰性气氛或弱还原气氛中,在550℃~850℃温度区间的任一温度下煅烧3小时~24小时,所述的反应物中锂的化合物为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂或硝酸锂中一种,或其任意比例的混合物。
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