发明名称 |
一种5-氨基-3-氰基-1-[(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基]-1氢-吡唑的制备方法 |
摘要 |
5-氨基-3-氰基-1-[(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基]-1氢-吡唑的制备方法,其中,该方法包括如下步骤:(A)在有机溶剂的存在下,将2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的重氮盐与氰基乙酸乙酯反应,并从反应所得混合物中分离得到2-氰基-2-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮乙酸乙酯;(B)在惰性气体保护下,以及在有机溶剂的存在下,将步骤(A)得到的2-氰基-2-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮乙酸乙酯与氰化物和甲醛反应,并从反应所得混合物中萃取得到2,3-二氰基-2-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮丙酸乙酯萃取液;(C)在pH大于或等于9的条件下,将步骤(B)得到的2,3-二氰基-2-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基偶氮丙酸乙酯萃取液与氨进行环化反应。本发明提供的新的5-氨基-3-氰基-1-[(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基]-1氢-吡唑的制备方法产率较高。 |
申请公布号 |
CN101693691B |
申请公布日期 |
2011.05.04 |
申请号 |
CN200910236096.0 |
申请日期 |
2009.10.27 |
申请人 |
北京颖新泰康国际贸易有限公司 |
发明人 |
朱笑坤;李生学;母灿先;王文军;张政;曹锦;刘世禄 |
分类号 |
C07D231/38(2006.01)I |
主分类号 |
C07D231/38(2006.01)I |
代理机构 |
北京润平知识产权代理有限公司 11283 |
代理人 |
陈小莲;王凤桐 |
主权项 |
一种5‑氨基‑3‑氰基‑1‑[(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基]‑1氢‑吡唑的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(A)在有机溶剂的存在下,将2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的重氮盐与氰基乙酸乙酯反应,并从反应所得混合物中分离得到2‑氰基‑2‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基偶氮乙酸乙酯;(B)在氮气和/或惰性气体保护下,以及在有机溶剂的存在下,将步骤(A)得到的2‑氰基‑2‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基偶氮乙酸乙酯与氰化物和甲醛反应,并从反应所得混合物中萃取得到2,3‑二氰基‑2‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基偶氮丙酸乙酯萃取液;(C)在pH大于或等于9的条件下,将步骤(B)得到的2,3‑二氰基‑2‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基偶氮丙酸乙酯萃取液与选自氨水、液氨和氨气中的一种或多种进行环化反应。 |
地址 |
100192 北京市海淀区西小口路66号D-1号楼 |