三位一体丙烯酸化含磷三聚氰胺膨胀阻燃剂寡聚物的制备方法

摘要

一种三位一体丙烯酸化含磷三聚氰胺膨胀阻燃剂寡聚物的制备方法，方法步骤为：（1）三聚氰胺、单官能团醛单体混合在一起，反应结束利用甲醇沉降即为酚羟端基三聚氰胺低聚物；（2）得环状磷酸酯酰氯中间体；（3）利用甲醇沉降得到产物(Ⅲ);（4）升温至100℃-150℃反应2-20个小时得到所需的产物。本发明的优点是：所得产物寡聚物可用辐射固化，其固化速度快，可有效提高生产效率，节约能源，用所述的丙烯酸化含磷三聚氰胺膨胀型阻燃剂寡聚物可制得具有无卤、低烟、无毒、无腐蚀优良阻燃性对环境友好的产品。

主权项

一种三位一体丙烯酸化含磷三聚氰胺膨胀阻燃剂寡聚物的制备方法，其特征是方法步骤为：第一步，将1mol三聚氰胺、3mol单官能团醛单体混合在一起，并利用催化剂A调节pH值为7～10之间，升温至70～90℃反应0.5～2小时，采用催化剂B中和，向其中加入6～12mol单官能团酚单体和0.2～1.0g对甲苯磺酸,升温至90～120℃反应12‑36个小时，反应结束利用甲醇沉降即为酚羟端基三聚氰胺低聚物;第二步,将1mol多元醇溶于溶剂中，边搅拌边缓慢滴加2～4mol三氯氧磷，保持反应温度35‑95℃，反应1‑ 4个小时，减压蒸馏除去可挥发物，得环状磷酸酯酰氯中间体；第三步,将1mol酚羟端基三聚氰胺低聚物溶于溶剂中，边搅拌边缓慢加入1～3mol环状磷酸酯酰氯中间体,边搅拌边缓升温,于70℃‑120℃反应8‑48小时, 利用甲醇沉降得到产物(Ⅲ);第四步，向所得的产物(Ⅲ)中，边搅拌边缓慢滴加入1～3mol丙烯酸酯单体，在0.2～2.0g催化剂C和0.2～1.0g阻聚剂的存在下，升温至100℃‑150℃反应2‑20个小时得到所需的产物。