磷酸二氢钾铵的制备方法

摘要

本发明提供一种磷酸二氢钾铵的制备方法，它以磷矿、硫酸及氯化钾为基础原料，经磷酸萃取、过滤、中和分离、浓缩、结晶得全水溶性磷酸二氢钾铵产品，生产出的磷酸二氢钾铵溶液浓度高，固体含量可达到40％，可减轻浓缩工序的负荷。尤其是采用了先中和后浓缩的工艺，浓缩液腐蚀性小、沸点低，用普通设备即可进行常规的多效蒸发浓缩，可大幅度降低设备投资及能源消耗。由于在磷酸萃取过程中加入了硫酸氢钾，可有效降低含氟废气的排放，有利于环保，加上含钾磷石膏的开发利用，既可避免磷石膏对环境的污染，还可提高原料的利用率，使之达到100％。

主权项

一种磷酸二氢钾铵的制备方法，包括下列工艺步骤：A、将硫酸和氯化钾按硫酸∶氯化钾＝2.5～3.5∶1的摩尔比进行混合后，在100～130℃温度下反应1～2小时，得硫酸氢钾和硫酸的混合液，反应产生的氯化氢气体送盐酸工序生产盐酸；或者，将硫酸和硫酸钾按硫酸∶硫酸钾＝2.0～3.0∶0.5的摩尔比进行混合后，得硫酸氢钾和硫酸的混合液；B、预先在普通硫酸法湿法磷酸工艺的磷酸萃取槽中加入回磷酸，在回磷酸中的P2O5不低于15％，K2O不低于4％的条件下，将A步骤所得混合液及磷矿粉，按混合液∶磷矿粉＝0.8～1∶1的质量比，分别加入到磷酸萃取槽中，在料浆液固比为2～3∶1，液相SO3浓度为20～50克/升，反应温度为70～80℃条件下，反应4～6小时后，对反应料浆进行过滤，滤液为磷酸二氢钾与磷酸的混合液，滤渣为含钾磷石膏，滤渣经洗涤、干燥后，即为土壤调理剂或复混肥的填充料，部分滤液及洗涤液合并后作为回磷酸返回磷酸萃取槽中循环使用；其特征在于还包括下列工艺步骤：C、对B步骤的其余滤液进行中和至pH＝4.5～5.5后，经过滤分离出液相和固相，液相为磷酸二氢钾铵溶液，固相为含有部分水不溶物的磷酸二氢钾铵产品，所述中和使用碳酸氢铵或者液氨进行；D、将C步骤的磷酸二氢钾铵溶液浓缩至P2O5为26～30％时，按磷酸二氢钾铵溶液质量的0.05～0.3％，加入结晶改进剂，待料液温度降至60～70℃时，按结晶产品质量的0.1％加入晶种，进行1～3小时的恒温结晶，之后再将料液移至降温结晶槽，在降温速率为3～10℃/小时的条件下，冷却结晶至温度低于30℃时，分离得磷酸二氢钾铵一次结晶产品及磷酸二氢钾铵母液，所述结晶改进剂采用常规的EDTA或其钠盐，或者柠檬酸或其钠盐中的一种或几种；E、将D步骤的母液加温至50℃～80℃，搅拌4‑‑6小时后，过滤分离，滤液为净化的母液，滤渣为水不溶的磷酸铵镁副产品；净化的母液返回D步骤重复浓缩、结晶，得磷酸二氢钾铵二次结晶产品，或者直接将净化的母液喷雾干燥后，得粉状磷酸二氢钾铵产品。