发明名称 一种制备单分散四氟钇钠多色发光纳米晶的方法
摘要 本发明公开了属于无机纳米材料制备技术领域的一种单分散四氟钇钠多色发光纳米晶的制备方法。制备得到的四氟钇钠纳米晶为大小均一的六方相形貌,直径长约为40nm,宽约为25nm,呈单晶分布,具有很好的单分散性和强的上转换荧光性能。通过调节稀土的掺杂元素和比例,成功的调试出在980nm近红外光激发下发红黄蓝绿等不同颜色荧光的四氟钇钠纳米晶,并将其用于生物成像上的研究。
申请公布号 CN102030356A 申请公布日期 2011.04.27
申请号 CN201010527239.6 申请日期 2010.10.26
申请人 北京化工大学 发明人 汪乐余;邓明亮
分类号 C01F17/00(2006.01)I;C09K11/85(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01F17/00(2006.01)I
代理机构 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 代理人 张水俤
主权项 一种单分散四氟钇钠多色发光纳米晶的制备方法,其特征在于,其具体制备步骤为:a.配制Y/Yb/Er摩尔比范围为85∶10∶5‑45∶54.8∶0.2的稀土可溶盐水溶液,使其总的稀土浓度为0.48‑0.52mol/L;b.向反应釜中先后加入2.9‑3.1ml油酸,3.8‑4.2ml无水乙醇,1.4‑1.6mol/L的NaOH水溶液5.6‑6.4ml,环己烷14‑16ml,步骤a配制的稀土可溶盐水溶液9.5‑10.5ml,充分搅拌后,装入釜中在75‑85℃下反应3.5‑4.5h,反应结束进行水油相分离,舍弃反应液中的下层水相,将上层的油相溶液用环己烷定容在18‑22ml,即得稀土前躯体;c.向装有16.5‑17.5ml油胺的离心管中依次缓慢滴加2.8‑3.2ml的氢氟酸,2.8‑3.2ml的环己烷,最后加入6.5‑7.5ml的无水乙醇,震荡摇匀至溶液澄清,自然冷却得到HF混合溶液;d.向烧瓶中加入0.32‑0.38g硬脂酸钠,5.5‑6.5ml油酸,8.5‑9.5ml十八烯,搅拌均匀,加热下使其溶解,升至80‑100℃后向其中加入3.9‑4.1ml步骤b得到的稀土前躯体,待搅拌均匀后,快速加入1.56‑16.4ml步骤c配制的HF混合溶液,程序升温至307‑313℃后恒温反应55min‑65min;e.用无水乙醇离心洗涤,去掉产物中溶剂,用4‑6ml环己烷进行溶解收集即可得到单分散四氟钇钠多色发光纳米晶。
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