尤利沙星光学异构体的制备方法

摘要

尤利沙星光学异构体的制备方法，涉及6-氟-1-甲基-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-1H，4H-[1，3]硫氮杂环丁烷并[3，2-a]喹啉-3-羧酸光异构体的制备方法。它是取(±)尤利沙星溶解于二甲基亚砜，滴加D-酒石酸的二甲基亚砜溶液，得到(S)-尤利沙星-D-酒石酸盐沉淀，此盐重结晶后于水中，用NaOH溶液调节pH值，得沉淀物，过滤，干燥，得到(S)-尤利沙星，光学纯度：e.e.大于95％。本发明所提供的尤利沙星光学异构体制备工艺，方法简便，无特殊设备要求，利于工业化批量生产，所得光学活性体纯度高。

主权项

1.一种尤利沙星光学异构体的制备方法，其特征在于：取(±)6-氟-1-甲基-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-1H，4H-[1，3]硫氮杂环丁烷并[3，2-a]喹啉-3-羧酸溶解于二甲基亚砜，搅拌下滴加D-酒石酸的二甲基亚砜溶液，在20～40℃搅拌20小时，得到(S)-尤利沙星-D-酒石酸盐沉淀，此盐用二甲基亚砜为溶剂重结晶，再将结晶悬浮于30倍的水中，搅拌下用NaOH水溶液调节pH值至7-8，得沉淀物，过滤，滤饼干燥，得到如下结构式(2)的(S)-尤利沙星，或将(±)6-氟-1-甲基-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-1H，4H-[1，3]硫氮杂环丁烷并[3，2-a]喹啉-3-羧酸溶解于二甲基亚砜，搅拌下滴加L-酒石酸的二甲基亚砜溶液，在20～40℃搅拌20小时，得到(R)-尤利沙星-L-酒石酸盐沉淀，此盐在二甲基亚砜溶剂中重结晶，过滤，将滤饼悬浮于30倍的水中，搅拌下用NaOH水溶液调节pH值至7-8，得沉淀物，过滤，滤饼干燥，得到如下结构式(3)的(R)-尤利沙星