发明名称 含芘共轭高分子荧光传感薄膜的制备方法及其应用
摘要 一种含芘共轭高分子荧光传感薄膜的制备方法,由裁制基片、配制洗液、制备活化基片、制备含芘共轭高分子、配制含芘共轭高分子储备液、制备含芘共轭高分子荧光传感薄膜步骤组成。本发明将芘基团引入共轭荧光高分子主链中,将合成的含芘共轭高分子涂于玻璃基片表面,制备成荧光传感薄膜,实现了对硝基芳烃类爆炸物溶液的灵敏检测。本发明操作简便、反应条件温和,所制备的荧光传感薄膜稳定性好、使用寿命长、灵敏度高,可用于检测含硝基芳烃类化合物的传感器,也可将这类荧光传感膜安装在利用荧光原理检测硝基芳烃类化合物的检测仪器上使用,还可将这类荧光传感膜感受硝基芳烃类化合后直接用荧光仪器进行检测。
申请公布号 CN102030484A 申请公布日期 2011.04.27
申请号 CN201010531970.6 申请日期 2010.11.03
申请人 陕西师范大学 发明人 房喻;何刚;崔红;王红月;曹源;丁立平
分类号 C03C17/32(2006.01)I;C08L65/00(2006.01)I;C08G61/02(2006.01)I;C08J5/18(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I;G01N21/64(2006.01)I 主分类号 C03C17/32(2006.01)I
代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人 申忠才
主权项 1.一种含芘共轭高分子荧光传感薄膜的制备方法,其特征在于由下述步骤组成:(1)裁制基片将玻璃板裁成0.9×2.5cm<sup>2</sup>大小的矩形玻璃基片;(2)配制洗液将质量分数为30%的双氧水与质量分数为98%的硫酸按体积比为3∶7混合,配制成洗液;(3)制备活化基片用蒸馏水、乙醇洗涤玻璃基片,吹干后浸没在步骤(2)配制的洗液中,加热洗液至80~100℃,活化1~2小时,自然冷却至室温,用二次蒸馏水洗涤玻璃基片,洗掉表面残留的洗液,用吹风机吹干,制成活化基片;(4)制备含芘共轭高分子在流速为0.6~0.8mL/s的氩气条件下,向盛有甲苯和二异丙胺的三颈烧瓶中加入1,6-二(乙炔基)-芘、1,4-二(乙炔基)-2,5-二(十六烷氧基)-苯、1,4-二碘-2,5-二(十六烷氧基)-苯、四苯基磷钯、碘化亚铜,1,4-二碘-2,5-二(十六烷氧基)-苯与甲苯、二异丙胺的质量比为1∶60~160∶22~60,1,4-二碘-2,5-二(十六烷氧基)-苯与1,6-二(乙炔基)-芘、1,4-二(乙炔基)-2,5-二(十六烷氧基)-苯、四苯基磷钯、碘化亚铜的摩尔比为1∶x∶(1-x)∶0.04~0.07∶0.04~0.07,x的取值范围为0.1~1,用电磁搅拌器1800转/分钟搅拌,加热至70℃,恒温反应8~24小时,自然冷却至室温,将反应液以1滴/秒的速度滴入丙酮中,甲苯与丙酮的质量比为1∶20,抽滤,滤饼用丙酮淋洗三次,在真空干燥箱内3000Pa压力下30~40℃干燥2~3小时,制备成含芘共轭高分子,其化学反应方程式如下:<img file="FSA00000332483500011.GIF" wi="1964" he="273" />式中x为1,6-二(乙炔基)-芘的相对摩尔数,x的取值为0.1~1,n为含芘共轭高分子的聚合度,n的取值为19~25;(5)配制含芘共轭高分子储备液取含芘共轭高分子溶于盛有四氢呋喃的圆底烧瓶中,配制成物质的量浓度为1×10<sup>-6</sup>~1×10<sup>-3</sup>mol/L的含芘共轭高分子储备液;(6)制备含芘共轭高分子荧光传感薄膜取含芘共轭高分子储备液20~80μL,均匀旋涂于活化基片上,室温放置1小时,在真空干燥箱内3000Pa压力下50℃干燥24小时,取出,密封保存,制备成含芘共轭高分子荧光传感薄膜。
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