发明名称 一种阿魏酸哌嗪的制作工艺
摘要 一种阿魏酸哌嗪的制作工艺,以乙醇为溶剂,分别溶解阿魏酸、无水哌嗪,并通过精密过滤。在适宜的反应条件下,两者在结晶罐内反应。反应完全后经冷却析晶、离心、洗涤、真空干燥,即得本品。克服了以阿魏酸、六水哌嗪为原料反应所得的阿魏酸哌嗪产品收率仅为70%的缺陷。本发明工艺简单,操作简便,所得产品纯度高,收率高,成本低,易于工业化大生产。
申请公布号 CN101555235B 申请公布日期 2011.04.27
申请号 CN200910043474.3 申请日期 2009.05.20
申请人 湖南康普制药有限公司 发明人 吴健民;李多娇;谷陟欣;唐洁锋
分类号 C07D295/027(2006.01)I;C07C59/64(2006.01)I;A61K31/495(2006.01)I;A61K31/192(2006.01)I;A61P13/12(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;A61P9/00(2006.01)I 主分类号 C07D295/027(2006.01)I
代理机构 常德市源友专利代理事务所 43208 代理人 章祖斌
主权项 一种阿魏酸哌嗪的制作工艺,其特征在于它包括以下步骤:(1)溶解:以乙醇为溶剂,分别充分溶解阿魏酸、无水哌嗪,阿魏酸溶解温度为20℃‑58℃,时间为10分钟‑50分钟;无水哌嗪溶解温度为20℃‑40℃,时间为10分钟‑40分钟;(2)过滤:阿魏酸、无水哌嗪充分溶解后,经钛棒过滤器分别过滤至结晶罐与高位槽;(3)结晶:过滤完毕后,开启结晶罐内搅拌并升温至20℃‑60℃,打开高位槽阀门,缓慢滴加于结晶罐中与阿魏酸反应,其中滴加时间为10分钟‑50分钟,反应完毕后保温30分钟‑2小时,冷却析晶;(4)离心干燥:结晶罐内反应物经离心获得阿魏酸哌嗪滤饼,然后对阿魏酸哌嗪滤饼进行洗涤和真空干燥即得阿魏酸哌嗪。
地址 415900 湖南省汉寿县太子庙工业园康普大道8号