发明名称 一种制动液用硼酸酯型基础液及其制备方法
摘要 本发明提供了一种制动液用硼酸酯型基础液及其制备方法,该硼酸酯型基础液是通过将多乙二醇混合醚与硼酸的非等温变压动态反应工艺制备得到。该制备利用非等温变压动态反应条件使硼酸中三个硼氧键的空间位阻使硼酸与精制的不同分子量多乙二醇醚逐步结合,合成出带有三个不同酯基基团的新型结构和组成的硼酸酯型基础液,克服了等温酯化反应时间长、酯化效率低的缺点。同时硼酸的三羟基可以反应完全,不会产生残留酸性羟基带来的不利影响。所得到的硼酸酯型基础液的干平衡回流沸点为250~290℃,湿平衡回流沸点为180~200℃,-40℃的运动粘度为800~1300mm2/s,100℃的运动粘度为2.0~2.5mm2/s,具有良好的高、低温性能。
申请公布号 CN102031179A 申请公布日期 2011.04.27
申请号 CN201010610655.2 申请日期 2010.12.28
申请人 北京化工大学 发明人 段雪;李峰;何静
分类号 C10M105/78(2006.01)I;C07F5/04(2006.01)I;C10N40/08(2006.01)N 主分类号 C10M105/78(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 何俊玲
主权项 一种制动液用硼酸酯型基础液的制备方法,具体制备方法如下:A.将多乙二醇醚原料HO(C2H4O)nCmH2m+1在压力为7.0×10‑4~2.0×10‑3MPa的条件,分别于在100~140℃、140~240℃下进行馏分精馏,得到中馏分产物和后馏分产物产物;其中多乙二醇醚原料化学式为:HO(C2H4O)nCmH2m+1,其中n=2、3、4、5和6;m=1、2和4,CmH2m+1为直链或支链烷基;中馏分产物化学式为:HO(C2H4O)nCmH2m+1,其中n=2和3,m=1、2和4;后馏分产物化学式为:HO(C2H4O)nCmH2m+1,n=4、5和6;m=1、2和4;B.按硼酸∶中馏分产物∶后馏分产物的质量比为1∶4~9∶2~5比例,将硼酸和步骤A得到的中馏分产物和后馏分产物加入带有搅拌、冷凝、回流装置的反应釜,在压力为4.0×10‑2~6.0×10‑2MPa的低真空度反应条件下,将温度从90~100℃升温至130~160℃进行硼酸酯化,不断抽出反应生成的水,反应2~3小时后降温至100~110℃;C.在压力为1.3×10‑3~4.0×10‑3MPa的高真空反应条件下,将温度从100~110℃升温至130~140℃范围内继续进行硼酸酯化,反应1‑2小时后降温出料得到硼酸酯型基础液。
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