发明名称 3-氧代-2-戊基环戊烯基乙酸甲酯的制备方法
摘要 本发明公开了一种3-氧代-2-戊基环戊烯基乙酸甲酯的制备方法,以普通的二氢茉莉酮酸甲酯为原料,经氯代反应和脱氯反应制得结构式为(I)的3-氧代-2-戊基环戊烯基乙酸甲酯,反应化学式如下。应用本发明的方法制备3-氧代-2-戊基环戊烯基乙酸甲酯具有成本低,操作简单,反应条件易于实现,反应收率高,便于工业化生产的优点。<img file="200810039542.4_ab_0.GIF" wi="429" he="95" />
申请公布号 CN101302157B 申请公布日期 2011.04.27
申请号 CN200810039542.4 申请日期 2008.06.26
申请人 上海应用技术学院 发明人 潘仙华;黄超;欧文华;毛海舫
分类号 C07C69/757(2006.01)I;C07C67/30(2006.01)I 主分类号 C07C69/757(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根
主权项 1.一种制备结构式为(I)的3-氧代-2-戊基环戊烯基乙酸甲酯的方法,包括下列步骤:<img file="FSB00000437955500011.GIF" wi="613" he="273" />a.氯代反应将顺式异构体的含量为10%的二氢茉莉酮酸甲酯溶解在溶剂中,在冰水浴下加入氯代试剂,二氢茉莉酮酸甲酯与氯代试剂的摩尔比为1∶1~1∶1.5,然后控制温度为室温~溶剂回流温度,反应3~8h,得到氯代二氢茉莉酮酸甲酯,其中所述氯代试剂选自氯化砜、N-氯代丁二酰亚胺、N-氯代丁二酰胺以及氯气中的一种;b.脱氯反应向上述氯代二氢茉莉酮酸甲酯中加入有机胺类化合物进行反应,氯代二氢茉莉酮酸甲酯与有机胺类化合物的摩尔比为0.5∶1~1.5∶1,温度控制为溶剂回流温度,反应2~18h,得到产物3-氧代-2-戊基环戊烯基乙酸甲酯,其中所述胺类化合物选自N,N-二甲基苯胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺中的一种或一种以上的混合物。
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