发明名称 |
一种制备高纯度三乙烯二胺的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种生产高纯度三乙烯二胺的方法,将三乙烯二胺反应液中的低沸点物(包括氨气、水、乙二胺及哌嗪等)除去后作为精馏原料,加入三乙烯二胺反应液重量的40-120%的C2-C5的含有支链(甲基或乙基)或不含支链的羟胺类化合物,在精馏塔上进行精馏,可得到高纯度的三乙烯二胺溶液,得到的共沸溶液可被直接用作催化剂,也可通过调节真空压力改变所要求溶液浓度,并可进行降温结晶析出三乙烯二胺,纯度高于99.9%。具有操作工艺简单,提纯产品纯度高的特点。 |
申请公布号 |
CN102030755A |
申请公布日期 |
2011.04.27 |
申请号 |
CN201010557193.2 |
申请日期 |
2010.11.24 |
申请人 |
西安近代化学研究所 |
发明人 |
王伟;吕剑;杨建明;杨志强;亢建平;曾纪珺;淡宝松 |
分类号 |
C07D487/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07D487/08(2006.01)I |
代理机构 |
西安恒泰知识产权代理事务所 61216 |
代理人 |
李郑建 |
主权项 |
一种制备高纯度三乙烯二胺的方法,其特征在于,该方法将三乙烯二胺反应液进行普通的常压蒸馏,釜底液体加热至160℃,直至不再有产物蒸出时结束,所剩溶液作为精馏原料,向精馏原料中加入三乙烯二胺质量40%~120%的含有甲基或乙基支链或不含支链的C2~C5的羟胺类化合物作为共沸剂,混合均匀,加入精馏塔的塔釜,精馏塔的理论塔板数为20~40,在绝对真空度为40~90kPa、塔釜反应液温度为130~170℃条件下精馏,控制回流比为0.2~0.8:1,收集120~130℃前馏分,继续加热至170~200℃,控制回流比为5~10:1,收集140~150℃馏分,将140~150℃馏分降至室温,结晶析出三乙烯二胺。 |
地址 |
710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号 |