用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法

摘要

用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法，该方法：(1)配制MgO膜料的待测溶液；(2)配制含有杂质的不同浓度的系列标准溶液样品；(3)选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件，选择待测元素同位素，Ca、Fe和As在H2模式下测定，Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Zr、Mo、Cd、Sn、Sb、W、Pb和Bi在Ar模式下测定，对系列标准溶液样品进行分析，得到相应杂质的工作曲线Yn＝aXn+b，对MgO膜料的待测溶液进行分析，得到杂质浓度值；(4)根据杂质浓度值，通过计算得到待测杂质元素的质量百分含量。本发明方法中采用的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以电感耦合等离子为激发源，以质谱为检测器，具有灵敏度高、检测限低、重现性好，能够准确、精确的测定高纯材料中的杂质元素。

主权项

用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法，其特征在于，该方法包括以下操作步骤：(1)、将MgO膜料溶解于稀酸溶液中，加入Cs、Tl内标溶液，并用去离子水定容，得到MgO膜料的待测溶液；(2)、配制含有杂质Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As、Bi、V、Ti、Zr、Mo和W的不同浓度的系列标准溶液样品，并且在每个标准溶液样品中加入Cs、Tl的内标溶液；(3)、选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件，选择待测元素同位素，Ca、Fe和As在H2模式下测定，Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Zr、Mo、Cd、Sn、Sb、W、Pb和Bi在Ar模式下测定，然后按照浓度由低到高对各杂质元素的系列标准溶液样品进行分析，从而得到相应杂质的工作曲线Yn＝aXn+b，其线性相关系数r均要求大于0.9990，其中，X表示某杂质元素的浓度，Y为该浓度下杂质元素与内标元素的信号强度比值，n为Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As、Bi、V、Ti、Zr、Mo和W中的一种；然后对MgO膜料的待测溶液进行分析，得到待测溶液中某未知元素与内标元素的信号强度比值Yu，带入该元素的工作曲线得到MgO膜料的待测溶液中各待测元素的浓度值Cu；，依次得到Al、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Ca、Fe、As、BiV、Ti、Zr、Mo和W的浓度值；(4)、根据步骤(3)得到的样品溶液中待测杂质元素的浓度，通过计算得到待测杂质元素的质量百分含量。