SiO₂基多孔复合块体材料的制备方法

摘要

SiO2基多孔复合块体材料的制备方法，它涉及SiO2基多孔材料的制备方法，本发明解决了现有的SiO2基多孔材料的制备方法成本高、成型困难及热稳定性差的问题。本方法：将添加剂SiO2、TiO2、SiC、Si3N4、ZrO2等填料粉末或玻璃晶须加到甲基硅树脂溶液中，混合均匀，然后滴入氨水与氟化铵的混合溶液，静置后升温至50℃～70℃处理，再将得到的湿凝胶用有机溶剂交换，并逐步升温干燥处理，最后再经热处理，得到SiO2基多孔复合块体材料。本发明的多孔SiO2复合块体材料在400℃～600℃的条件下保持块体完整，制备方法简单，成本低。可用作热防护材料、耐热透波材料应用于国防、航空航天等领域和民用领域。

主权项

SiO2基多孔复合块体材料的制备方法，其特征在于SiO2基多孔复合块体材料的制备方法按以下步骤进行：一、以乙醇为溶剂，配制质量浓度为15％～50％的甲基硅树脂溶液，再将添加剂加入到甲基硅树脂溶液中，超声处理15min～25min；其中的添加剂为SiO2粉末、TiO2粉末、SiC粉末、Si3N4粉末、ZrO2粉末或玻璃晶须，添加剂的质量为甲基硅树脂质量的3％～50％；二、以水为溶剂，分别配制摩尔浓度为0.5mol/L～2.5mol/L的氨水溶液和摩尔浓度为0.5mol/L～2.5mol/L的氟化铵溶液，再按氨水溶液与氟化铵溶液的体积比为9～1∶1将氨水溶液与氟化铵溶液混合，得到碱性混合溶液；三、在搅拌条件下，将经步骤二得到的碱性混合溶液滴加到经步骤一得到的添加无机粉末的甲基硅树脂溶液中，然后在室温下搅拌5min～10min，接着将反应容器密闭，放在温度为20℃～40℃的条件下静置10min～100min后，升温至50℃～70℃并保持24h～72h，得到湿凝胶，其中甲基硅树脂溶液与碱性混合溶液的质量比为2～5∶1；四、将经步骤三得到的湿凝胶用有机溶剂交换3～6次，其中的有机溶剂为乙醇和/或正己烷；五、将经步骤四处理的湿凝胶在温度为30℃～45℃的条件下干燥96h～160h，再在温度为58℃～62℃的条件下干燥4h～10h，再在温度为78℃～82℃的条件下干燥2h～6h，最后在温度为98℃～102℃的条件下干燥2h～8h，得无机填料掺杂的有机硅多孔材料；六、将无机填料掺杂的有机硅多孔材料放在烧结炉中，在氮气气氛或空气气氛中，先以3℃/min～5℃/min的速度升温至200℃～250℃并保温30min～60min，再以3℃/min～5℃/min的速度升温至400℃～600℃并保温60min～180min，得到SiO2基多孔复合块体材料。