发明名称 次磷酸钠产品质量的提纯方法
摘要 本发明涉及的是一种次磷酸钠产品质量的提纯方法,包括工艺步骤:(一)配料,(二)化学反应,(三)过滤,(四)第一次浓缩,浓度26~28婆美度,(五)碱调与酸调工段,(六)第二次浓缩,用蒸汽加热将物料浓缩至48.6~48.7婆美度;(七)冷却、结晶和离心包装。本发明的优点:采用了廉价的钡盐除去料液中的硫酸盐,从而使得次磷酸钠产品质量得到了大幅度的提高,也确保了产品质量的稳定性;酸调滤液采用孔径5~15微米的过滤器替代滤布过滤器进行过滤,使的产品水溶液中微小的杂质得到清除,进一步提升了产品质量。
申请公布号 CN101332981B 申请公布日期 2011.04.20
申请号 CN200810021307.4 申请日期 2008.07.30
申请人 江苏康祥集团公司 发明人 冯振华;朱康洋
分类号 C01B25/165(2006.01)I 主分类号 C01B25/165(2006.01)I
代理机构 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 代理人 沈根水
主权项 次磷酸钠产品质量的提纯方法,其特征是包括如下工艺步骤:(一)配料,按重量配比为黄磷∶液碱∶生石灰∶生产配料用的水=1∶2.39~2.40∶0.7~0.8∶10,放入反应釜内;(二)化学反应:CaO+H2O→Ca(OH)2主反应:P4+3NaOH+3H2O→3NaH2PO2+PH3↑副反应:P4+3NaOH+3H2O→3Na2HPO3+PH3↑Ca2++HPO32‑→CaHPO3↓Ca2++CO32‑→CaCO3↓;(三)过滤,反应滤液:钙含量Ca2+<3mg/ml;亚磷酸根含量HPO32‑<3mg/ml;(四)第一次浓缩,浓度26~28婆美度;钙含量Ca2+<0.1mg/ml;亚磷酸根含量HPO32‑<15mg/ml;pH值9.2~9.8,温度25℃;在每一立方米的料液中加入20‑30Kg含浓度25%次磷酸钡水溶液,除去料液中的硫酸盐SO42‑;除硫酸盐的化学反应:BaCO3+2H3PO2→Ba(H2PO2)2+H2O+CO2Ba(H2PO2)2+SO42‑→BaSO4↓+2H2PO2‑;(五)调整,碱调工段:钙含量Ca2+<0.04mg/ml;亚磷酸根含量HPO32‑<15mg/ml;pH值9.2~9.8,温度25℃;酸调工段:pH值6.4~6.7,温度25℃;酸调液采用孔径5~15微米的过滤器进行过滤;调pH值的的化学反应:H3PO2+NaOH→NaH2PO2+H2O;(六)第二次浓缩,将温度25℃、pH值6.4~6.7的料液用泵打入浓缩器中,在真空度为‑0.04Mpa条件下,用蒸汽加热将物料浓缩至48.6~48.7婆美度;(七)冷却、结晶和离心包装:将浓缩到48.6~48.7婆美度的次磷酸钠料液,放入结晶釜中,启动搅拌,打开结晶釜冷却水,将料温降至40~45℃,次磷酸钠结晶体析出,将冷却的料放入离心机中甩干,包装即可,在从离心机甩出的料液中,每一立方米的料液中加入40Kg含浓度25%次磷酸钡水溶液,返回到第一次浓缩工段。
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