用3-氰基吡啶合成2-氯-3-氰基吡啶的方法

摘要

用3-氰基吡啶合成2-氯-3-氰基吡啶的方法，它涉及一种2-氯-3-氰基吡啶的制备方法。它是为了解决现有方法制备2-氯-3-氰基吡啶时存在对2-氯-3-氰基吡啶的选择性低、成品重量回收率低及成品纯度低的问题。用3-氰基吡啶合成2-氯-3-氰基吡啶的方法通过以下步骤实现：一、制备烟酰胺-N-氧化物；二、制备氯化反应液；三、氯化反应液减压蒸馏；四、向蒸馏后的氯化反应液中加入冷水后过滤；五、水解固相物；六、重结晶。本发明对2-氯-3-氰基吡啶的选择性高，高于90％，副产品少；本发明回收率高，产品重量回收率为90％以上；用本发明制备的2-氯-3-氰基吡啶纯度高，为99.7％以上。

主权项

用3‑氰基吡啶合成2‑氯‑3‑氰基吡啶的方法，其特征在于用3‑氰基吡啶合成2‑氯‑3‑氰基吡啶的步骤通过以下方法实现：一、将100～250g3‑氰基吡啶放入200～500g摩尔浓度为28～31％的H2O2溶液中，静置2～3小时，然后以80～100℃的温度蒸发混合液水分3～5小时，得到干燥的烟酰胺‑N‑氧化物；二、取95～240g经过干燥的烟酰胺‑N‑氧化物放入三口瓶中，向三口瓶中加入为烟酰胺N‑氧化物质量1.5～10倍的POCl3，然后在35～80℃的条件下对三口瓶中的混合物质进行搅拌2～10小时，再取为烟酰胺‑N‑氧化物质量0.2～2倍的POCl3向三口瓶中滴加，滴加时需要在0.25～0.3小时内滴完，然后将装有混合液的三口瓶在35～90℃的条件下静置5～15小时，得到氯化反应液；三、氯化反应液在温度为20～80℃、压力为0.8～12.5kPa的条件下减压蒸馏，待无黄色冷凝液体流出为止；四、将经过减压蒸馏处理后的氯化反应液冷却至室温，然后在5～80℃的条件下向氯化反应液中加入为冷却后氯化反应液质量10～100倍、温度为0～5℃的冷水，然后在室温下静置1～10小时后对混合液进行过滤，得到固相物；五、利用质量配比为1～15∶3的甲醇‑水体系将固相物充分溶解，再向溶有固相物的甲醇‑水体系中添加为固相物质量的2～30％的活性炭，然后在30～80℃的条件下搅拌甲醇‑水体系0.5～5小时后过滤出活性炭；六、以80～100℃的温度对溶有固相物的甲醇‑水体系进行蒸发，视有结晶析出后停止加热并在20～30分钟内将体系冷却至‑5～‑10℃，得到冷却后的重结晶，将重结晶在真空干燥箱中以20～80℃的温度干燥24～48小时，即得到2‑氯‑3‑氰基吡啶。