2-金刚烷酮的生产方法

摘要

本发明公开了一种2-金刚烷酮的生产方法，基于浓硫酸氧化金刚烷制备2-金刚烷酮的原理，使氧化反应发生在互不相溶的非极性有机相和无机相的相界面间，再通过极性有机溶剂将酯化产物从无机相中萃取出来进行下一步水解工艺，本发明的工艺不再将含金刚烷硫酸酯的硫酸相进行直接水解，因此生产过程不会产生废稀硫酸液，反应萃取后的硫酸经除杂及增浓处理后循环回用，有效地解决了传统硫酸氧化法制金刚烷酮生产中产生大量难处理的废稀硫酸液的问题，降低硫酸消耗，生产工艺更符合环保要求，产品收率可达到65%以上。

主权项

一种2‑金刚烷酮的生产方法，其特征在于包括如下步骤：（1）界面氧化反应：取含有浓硫酸的酸溶液为第一硫酸相，将金刚烷溶解于有机溶剂中后形成第一有机溶剂相，再与第一硫酸相发生界面氧化反应得到第二有机溶剂相和含有金刚烷硫酸酯的第二硫酸相，然后静置分层分离出上述第二有机溶剂相和第二硫酸相，所述的有机溶剂是不与硫酸发生反应且与硫酸的相互溶解性小的非极性或弱极性有机溶剂；（2）萃取硫酸相：将极性有机溶剂与上述分离得到的第二硫酸相混合搅拌，将第二硫酸相中的金刚烷硫酸酯萃取到有机溶液相中，形成第三有机溶液相和第三硫酸相，然后分离第三有机溶液相和第三硫酸相；（3）界面水解：将上述第三有机溶液相与碱性水溶液一道搅拌并加热，得到含有金刚烷酮的第四有机溶液相和含有硫酸盐的水相；（4）浓缩结晶：清洗上述第四有机溶液相，然后脱除水分，蒸馏浓缩，冷却结晶，分离结晶并干燥，即得到2‑金刚烷酮的粗结晶品。