一种聚二甲基硅氧烷-b-聚苯乙烯嵌段共聚物的制备方法

摘要

一种聚二甲基硅氧烷-b-聚苯乙烯嵌段共聚物的制备方法，涉及一种共聚物。提供一种反应条件温和、反应产物结构明确，且分子量和分子量分布可控以及操作简便的聚二甲基硅氧烷-b-聚苯乙烯嵌段共聚物的制备方法。先合成乙基黄原酸基封端的聚二甲基硅氧烷大分子链转移剂，再制备PDMS-b-PS嵌段共聚物。采用乙基黄原酸基封端的聚二甲基硅氧烷大分子为链转移剂，偶氮二异丁腈为引发剂，引发苯乙烯进行可逆加成-断裂链转移聚合，制备聚二甲基硅氧烷-b-聚苯乙烯嵌段共聚物的方法。

主权项

一种聚二甲基硅氧烷‑b‑聚苯乙烯嵌段共聚物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)乙基黄原酸基封端的聚二甲基硅氧烷大分子链转移剂的合成：1)将羟基封端的聚二甲基硅氧烷用惰性有机溶剂溶解并加入搅拌子，密封搅拌抽真空‑充惰性气体操作，加入三乙胺，冰浴冷却后将2‑溴异丁酰溴滴入反应瓶中，反应结束后过滤，将滤液减压蒸馏除去惰性有机溶剂后，溶解在二氯甲烷中，用碳酸氢钠溶液洗涤，分液，有机层用干燥剂干燥，再过滤，最后将滤液减压蒸馏除去二氯甲烷得到黄色油状的溴封端的聚二甲基硅氧烷大分子；2)将含乙基黄原酸基的化合物用有机溶剂溶解，加入步骤1)中制备得到的溴封端的聚二甲基硅氧烷并加入搅拌子搅拌，反应结束后过滤，沉淀用CH2Cl2洗，除去有机溶剂，得到淡黄色油状的乙基黄原酸基封端的聚二甲基硅氧烷大分子链转移剂；(2)PDMS‑b‑PS嵌段共聚物的制备：在乙基黄原酸基封端的聚二甲基硅氧烷大分子链转移剂中加入自由基引发剂，再加入惰性溶剂，经过冷冻‑抽真空‑解冻循环后，加入苯乙烯，加热进行可逆加成‑断裂链转移聚合反应，冷却到室温以终止反应，将聚合体系稀释后，用沉淀剂沉淀，反复溶解‑沉淀后再将得到的产物真空干燥，得到PDMS‑b‑PS嵌段共聚物。