一种聚烯烃催化剂制备工艺

摘要

本发明公开了一种聚烯烃催化剂的制备工艺，该制备工艺沿用了传统齐格纳塔催化剂中的载体制备工艺，在此基础上引入了高效剪切和静态混合耦合的方法加强对醇合液的分散，从而制备催化剂载体。并将经预冷后的催化剂载体加入到装有预冷至-20～-30℃的TiCl4溶液的反应釜中，在高温下使上述溶液进行反应；并通过加入复合酯，进一步加强催化剂活性组分在载体上的负载程度，之后通过使用复合溶剂对催化剂母体进行洗涤，去除催化剂中的废钛，从而制备得到具有高活性的颗粒形催化剂。

主权项

一种聚烯烃催化剂的制备工艺，包括以下步骤：(1)将氯化镁、分散剂、醇加入醇合釜中，搅拌进行混合，以10～15℃/min的升温速率对上述混合物进行升温至120～130℃，恒温醇合2‑3小时，制备得到粘稠状的醇合液；(2)将步骤(1)中制备的醇合液加入到剪切乳化机中，对所述醇合液进行剪切乳化；(3)将经步骤(2)剪切乳化后的醇合液加入到静态混合器中，对所述经乳化分散后的醇合液再次进行规整；(4)将经步骤(3)静态分散后得到的乳化液加入到放置有‑20～‑30℃的煤油的冷冻釜中进行冷却，形成颗粒；(5)对步骤(4)得到的冷却后的包含颗粒的煤油进行过滤，将颗粒与煤油分离；(6)向步骤(5)得到的颗粒中添加烃类溶剂，对所述颗粒进行洗涤；之后对其进行真空干燥，即得到球形催化剂载体；(7)将上述制备得到的球形催化剂载体加入到惰性溶剂中，并冷却至温度为‑5～‑15℃，将其加入到装有预冷至‑20～‑30℃的TiCl4溶液的反应釜中，将上述载体以及惰性溶剂和TiCl4溶液混合；(8)在所述反应釜中，对步骤(7)得到的混合液进行升温处理，以0.20～0.30℃/min的升温速度将上述混合液升温至‑5℃，以0.10～0.15℃/min的升温速度继续将上述混合液升温至15℃，以0.70～0.80℃/min的升温速度将上述混合液升温至60℃；(9)将上述经加热后的混合液加入到预热到70℃的过滤釜中，并向所述过滤釜中加入复合酯，搅拌混合均匀，升温至105～125℃，保温2～3h；(10)向上述经步骤(9)保温后的混合液中加入TiCl4溶液，静置分层1～2h，并对上述溶液进行分离，得到催化剂粗产物；(11)向上述催化剂粗产物中加入烃类物质，在80～130℃下对催化剂粗产物洗涤5～7次，对上述经洗涤后的催化剂进行真空烘干，即得催化剂；其中，所述复合酯为芳香单酯，芳香双酯和钛酸酯类中至少两种物质的混合物。