发明名称 一种连续制备钛酸钡粉体的工艺
摘要 本发明提供一种连续生产钛酸钡的生产工艺,其工艺有制备纯水、配制二氯氧钛溶液、前驱体配制及洗涤、启动管式连续合成反应器进行钛酸钡的连续生产、洗涤、干燥等,生产过程连续进行,提高了单位时间内的产量,可以提高1倍以上;提高能源利用率,节约能源,可以减少30-40的热能消耗、降低成本;合成出的产品经过900-1050℃煅烧可得到不同规格的钛酸钡产品,完全能够达到间歇式产品质量水平。
申请公布号 CN101434407B 申请公布日期 2011.04.13
申请号 CN200810139362.3 申请日期 2008.09.01
申请人 山东国瓷功能材料股份有限公司 发明人 宋锡滨;张兵;张曦
分类号 C01G23/00(2006.01)I 主分类号 C01G23/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种连续制备钛酸钡粉体的工艺,包括:制备纯水,配制溶液,连续合成溶液,洗涤、分级包装,其特征在于:(1)制备纯水:利用现有技术制备纯水,水电导率≤0.5μs/cm,(2)配制二氯氧钛溶液:纯水加入至搪瓷釜,用水循环冷却,边搅拌边加入四氯化钛,溶液温度小于55℃,配制浓度百分比为23‑32%的二氯氧钛溶液;(3)前驱体配制:纯水加入至搪瓷釜,不搅拌下加入浓度为10‑20%氨水溶液,搅拌下加入步骤(2)所得的二氯氧钛溶液,控制加料速度为10‑20分钟/升;加入纯水,搅拌10分钟;(4)前驱体的洗涤:将步骤(3)所得的前驱体按体积稀释一倍,输送到带式过滤机中过滤,至浆料全部过滤;(5)在配液搪瓷釜中加入纯水,边搅拌边加入洗好的前驱体,加入八水氢氧化钡,加入钛摩尔数0.3‑0.5%的助剂聚乙二醇,加入纯水,搅拌均匀,输送至缓冲储存罐,准备合成;(6)启动管式连续合成反应器,加热部分为套管式换热器,设定导热油进口温度180‑250℃、导热油出口温度160‑200℃,浆料的出口温度为130‑160℃,保温部分为管式保温器,保温温度130‑160℃,降温部分为套管式换热器,导热油进口温度60‑110℃、导热油出口温度100‑130℃;(7)物料输送泵进料口转换到缓冲储存罐,初混合的浆料进入到管式连续合成反应器;设定物料输送泵的流量使得物料在保温部分停留150‑300分钟;产品收集在接料釜内;(8)洗涤:在接料釜内沉降约一段时间后排去母液,泵入洗涤釜洗涤;加入适量纯水,搅拌10分钟停止搅拌,沉降,沉降一段时间后,排去上层废液;如此反复洗涤,直至物料洗涤钡钛摩尔比为1.000±0.003合格;(9)干燥:用干燥机将物料进行干燥,控制进料浓度20‑30%,出口温度120‑150℃;以上过程连续进行,并要保证缓冲储存罐不能为空,以确保连续合成的不间断进行。
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