相转移法合成2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的工业化方法

摘要

本发明公开了一种相转移法合成2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的工业化方法，将对羟基苯甲醚、氢氧化钠、相转移催化剂、水搅拌混合，常温常压反应10～20min，得到混合料液，在混合料液中加入2-氯丙酸和有机相，反应0.5～1.5h，得到产物2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸；反应后的反应液用HCl溶液或硫酸溶液调成酸性，静置使水相和有机相分离；有机相分离液蒸发去除溶剂，经过酸碱重结晶，得到2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸。反应终结时2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的收率达90％以上，反应温度降低至40～60℃，反应时间仅为0.5～1.5h，终产品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的含量可达99.5％。

主权项

一种相转移法合成2‑(4‑甲氧基苯氧基)‑丙酸的工业化方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将对羟基苯甲醚、氢氧化钠、相转移催化剂、水按质量比为1∶(1～3)∶(0.2～0.4)∶(15～20)的比例搅拌混合，搅拌转速100～200r/min，常温常压反应10～20min，将对羟基苯甲醚转化对甲氧基苯酚钠，得到混合料液A；所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵；链状聚乙二醇二烷基醚、吡啶、三丁胺或环糊精；(2)在混合料液A中加入2‑氯丙酸和有机相，2‑氯丙酸加入量为对羟基苯甲醚质量的1～3倍，水相和有机相的体积比为1∶(0.8～1.2)；将反应温度升高至40～60℃，反应压力2～3MPa，搅拌转速为60～120r/min，反应0.5～1.5h，得到产物2‑(4‑甲氧基苯氧基)‑丙酸；所述的有机相为乙醚、石油醚、丙酮、四氯化碳、苯、2‑氯乙烷或异丙醇；(3)反应后的反应液用HCl溶液或硫酸溶液调成酸性，静置使水相和有机相分离，水相中的2‑(4‑甲氧基苯氧基)‑丙酸钠转化为羧酸形式，进入有机相，分离收集有机相；(4)有机相分离液蒸发去除溶剂，冷却后，经过酸碱重结晶，得到2‑(4‑甲氧基苯氧基)‑丙酸产品。