主权项 |
一种拉米夫定的提纯精制方法,其特征在于:它包括以下步骤:(1)、在反应容器中加入溶剂、水和缓冲盐,再将 (2R,5S)‑5‑(胞嘧啶‑1‑基)‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑羧酸‑L‑薄荷基酯 投入到加好溶剂、水和缓冲盐的反应器中,控制温度10‑25℃,再在反应器中缓慢加入事先用水溶解好的还原剂,4‑8小时后检测原料低于目标值则加盐酸调pH至4‑6,并淬灭反应;(2)、往混合物料内加入甲苯,甲苯量为计算薄荷醇量的4‑6倍,萃取掉混合物料中的薄荷醇;(3)、精制前处理:在经过薄荷醇萃取后的物料中加入物料重0.1‑1.5%的絮凝剂,控制温度40‑55℃,充分搅拌后静置1‑2小时,然后进行过滤,在过滤后的物料中加入0.01‑0.5%物料重的柠檬酸,搅拌待用;(4)、吸附:经过助剂处理后的物料在常温下,通过装有阴离子交换树脂的吸附柱吸附,之后经过装有阳离子交换树脂的吸附柱吸附,然后物料再经过装有吸附树脂的吸附柱静态吸附或加入装有吸附树脂的反应罐动态吸附;(5)、脱吸:吸附树脂柱或罐用溶剂脱吸; (6)、含拉米夫定物料的丙酮溶液,加活性炭脱色,之后用脱碳器过滤掉活性炭;(7)、将脱色后物料浓缩掉68‑72%,然后降温到0‑5℃,白色析晶析出,离心、干燥得到拉米夫定产品。 |