发明名称 一种动态动力学拆分制备D-苯丙氨酸的方法
摘要 本发明公开了一种动态动力学拆分制备D-苯丙氨酸的方法。以L-苯丙氨酸为原料,先与盐酸生成L-苯丙氨酸盐酸盐,然后以此为底物,用二苯甲酰酒石酸(L-DBTA)作拆分剂,在溶剂、消旋催化剂的作用下边消旋边拆分,得到D-苯丙氨酸·L-DBTA二盐,最后经过三乙胺解离即得到目标产物D-苯丙氨酸。与现有技术相比较,本发明直接用L-苯丙氨酸作为拆分底物,用温和的醇作为溶剂,以醛基吡啶类化合物作为消旋催化剂,实现了L-苯丙氨酸边消旋边拆分为D-苯丙氨酸·L-DBTA二盐,理论转换率接近100%,大大提高了拆分收率,降低了操作成本,产品质量稳定,适于工业化生产。
申请公布号 CN102010345A 申请公布日期 2011.04.13
申请号 CN201010557539.9 申请日期 2010.11.24
申请人 上海华谊(集团)公司 发明人 安国成;顾慧娟;廖本仁
分类号 C07C229/36(2006.01)I;C07C227/34(2006.01)I;C07C227/36(2006.01)I 主分类号 C07C229/36(2006.01)I
代理机构 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 代理人 费开逵
主权项 一种动态动力学拆分制备D‑苯丙氨酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)制备L‑苯丙氨酸盐酸盐:将L‑苯丙氨酸,盐酸按照摩尔比1∶1‑12混合,室温搅拌至固体全部溶解,然后蒸干,即得到L‑苯丙氨酸盐酸盐;2)制备D‑苯丙氨酸·L‑DBTA二盐:将上述步骤1)得到的L‑苯丙氨酸盐酸盐与溶剂、消旋催化剂在45‑80℃温度下混合,0.5‑2小时内滴入拆分剂L‑DBTA、三乙胺和溶剂的混合液中,滴完后反应0.5‑1小时,反应液经冷却,过滤,干燥,得到D‑苯丙氨酸·L‑DBTA二盐;3)制备D‑苯丙氨酸:将步骤2)得到的D‑苯丙氨酸·L‑DBTA二盐与盐酸在室温下反应10‑30分钟,反应液过滤,所得滤饼为L‑DBTA,滤液经氨水中和,析出固体,过滤,乙醇淋洗,所得固体即为目标产物D‑苯丙氨酸。
地址 200025 上海市卢湾区徐家汇路560号