发明名称 |
一种联苯双膦配体的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种联苯双膦配体2,2′-二苯基膦甲基-1,1′-联苯(BISBI)及其衍生物的制备新方法。其特点是该方法包括以下步骤:(1)在惰性气体保护下,将三苯基膦40~60份,醚类溶剂250~360份加入反应瓶中,搅拌使之溶解,加入碱金属3~20份,富电子芳烃0~5份,于温度20~120℃反应2~24小时,制得二苯基膦金属化合物及苯基金属化合物;(2)在上述反应液中滴加叔丁基氯15~20份以除去生成的苯基金属化合物;(3)在上述已除去苯基金属化合物的反应液中滴加2,2′-二取代甲基-1,1′-联芳基化合物15~40份与醚溶剂20~40份形成的溶液,于温度0~40℃反应6~24小时,经萃取、干燥、浓缩、重结晶得到双膦配体2,2′-二苯基膦甲基-1,1′-联苯(BISBI)及其衍生物。它具有原料便宜易得,操作简便,反应条件温和,易实现工业化生产的特点。 |
申请公布号 |
CN102010442A |
申请公布日期 |
2011.04.13 |
申请号 |
CN201010532551.4 |
申请日期 |
2010.11.05 |
申请人 |
成都欣华源科技有限责任公司 |
发明人 |
黄建;李贤均 |
分类号 |
C07F9/50(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/50(2006.01)I |
代理机构 |
成都科海专利事务有限责任公司 51202 |
代理人 |
邓继轩 |
主权项 |
1.一种联苯双膦配体2,2′-二苯基膦甲基-1,1′-联苯及其衍生物I的制备方法,其特征在于该方法是将二苯基膦金属化合物与2,2′-二取代甲基-1,1′-联芳基化合物II在温和的条件下反应制备双膦配体及其衍生物I,其化学反应式如下:<img file="FSA00000333123300011.GIF" wi="1724" he="549" />式中R为氢或C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷基或C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷氧基;R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>分别为氢或C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷基;X为氯或溴或甲烷磺酸酯基或对甲苯磺酸酯基;P为膦;M为碱金属。 |
地址 |
610042 四川省成都市高新区天府大道北段高新孵化园1号楼A座A-3室 |