发明名称 一种头孢地嗪钠化合物及其新方法
摘要 本发明提供了一种头孢地嗪钠化合物及其新方法,通过酸碱成盐反应,活性炭吸附和色谱柱吸附分离纯化达到精制纯化的目的,最终得到高纯度的头孢地嗪钠化合物,提高了制剂产品质量,减少了毒副作用,保障了在制备广谱抗菌活性药物用途中的安全,而且与现有技术相比,本方法工艺简便易行,成本低,收率高,产品纯度高,减少了毒副作用,适合于工业化生产。
申请公布号 CN102010432A 申请公布日期 2011.04.13
申请号 CN201010578079.8 申请日期 2010.12.02
申请人 陶灵刚 发明人 陶灵刚
分类号 C07D501/36(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I;A61K31/546(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I 主分类号 C07D501/36(2006.01)I
代理机构 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人 刘冬梅
主权项 1.一种式(I)所示结构的头孢地嗪钠化合物,包括如下步骤:<img file="FSA00000378208400011.GIF" wi="1405" he="591" />(1)将头孢地嗪钠粗品溶于水中,然后缓慢加入酸,搅拌反应至溶液的pH为2-4,静置1-4h,产生头孢地嗪酸沉淀,抽滤得到头孢地嗪酸固体;(2)将步骤(1)得到的头孢地嗪酸溶于3-8倍量的溶剂中,加入溶液总体积0.2-0.8%(g/ml)的活性炭,40-50℃搅拌20-30min,过滤脱碳,收集滤液;(3)将步骤(2)得到的滤液减压浓缩,利用色谱柱分离纯化,其中色谱柱使用的流动相为体积比为3∶1的乙腈和pH值9-11的碱溶液的混合溶液,固定相填料选自硅胶或氧化铝,流速3.3-4.5ml/min,柱温25-35℃,分段收集流分,合并含量大于90%的流分,减压干燥,得到精制的头孢地嗪钠。
地址 570125 海南省海口市国贸大道48号新达商务大厦2601室