发明名称 一种金丝桃素I的制备方法
摘要 本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的金丝桃素I的制备方法。工艺步骤为:取金丝桃花,投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取,得萃取物;将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏,其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150℃,压力为90-150Pa,蒸馏时间75min,收集馏出物进行第2级蒸馏,蒸发面温度为30-90℃,压力为90-150Pa,蒸馏75min,收集馏出物,加到硅胶层析柱上,以甲醇洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,合并洗脱液,减压回收溶剂至干,冷藏,收集上层油状物即得。采用本发明制备金丝桃素I,产品纯度高,易于实现产业化放大。
申请公布号 CN102010312A 申请公布日期 2011.04.13
申请号 CN201010535353.3 申请日期 2010.11.09
申请人 苏州派腾生物医药科技有限公司 发明人 王峰;王琳;张发成
分类号 C07C49/743(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I 主分类号 C07C49/743(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种金丝桃素I的制备方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取金丝桃花,投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取,乙酸乙酯作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3‑7%,萃取压力10‑30MPa,温度30‑60℃,CO2流量1‑3ml/g生药·min,萃取时间100‑200min,得萃取物;将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏,其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70‑150℃,压力为90‑150Pa,蒸馏时间75min,收集馏出物进行第2级蒸馏,蒸发面温度为30‑90℃,压力为90‑150Pa,蒸馏75min,收集馏出物,加到硅胶层析柱上,以甲醇洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,合并第4‑8份柱体积的洗脱液,减压回收溶剂至干,冷藏,收集上层油状物即得。
地址 215011 江苏省苏州市高新区滨河路1326号