微量碘量法测定紫脲酸自由基的方法

摘要

本发明涉及一种紫脲酸自由基的测定方法。在酸性条件下，将紫脲酸自由基加入到含有碘离子和淀粉的溶液中，使紫脲酸自由基氧化碘离子产生单质碘，并与淀粉进行显色反应，然后采用分光光度计测试显色溶液的吸光度，根据碘溶液标准工作曲线求出碘的含量，再由反应方程式算出紫脲酸自由基的含量。采用该方法能够得出紫脲酸自由基的绝对含量，同时设备费用较低，操作简单且费用较低，用于测定电极板或漆酶催化生成的紫脲酸自由基含量。

主权项

一种测定电极板或漆酶催化生成的紫脲酸自由基的方法，包括步骤如下：(1)利用分光光度计进行碘标准溶液工作曲线的制作采用碘酸钾为氧化剂，在酸性条件下与碘化钾反应生成碘，通过与淀粉的显色反应，用分光光度计测定其颜色的深浅，即溶液吸光度的大小，得到碘浓度与吸光度的关系曲线，即为碘标准溶液工作曲线；反应方程式如下所示：KIO3+5KI+6H2SO4＝6K HSO4+3I2+3H2O上述的碘酸钾和碘化钾反应后溶液中加入淀粉溶液后，出现显色反应为蓝色，经扫描测试确定，595nm处吸收峰为I2和淀粉显色的特征吸收峰；上述的碘标准溶液工作曲线绘制前需配制下列溶液：a.KIO3标准原液，KIO3浓度：6.6667mmol/L：准确称取基准试剂KIO31.4267g，用无碘水溶解于1000mL棕色容量瓶中，定容，摇匀，储藏于暗处备用；b.KIO3中间液：精确吸取5.00mLKIO3标准原液于500mL棕色容量瓶中，加无碘水定容，制成KIO30.06667mmol/L中间液，现配现用；c.KI标准溶液10mmol/L：称取基准试剂KI1.66g，用无碘水溶解于1000mL棕色容量瓶中定容，在冰箱中保存；d.0.5％淀粉指示剂：称取0.50g可溶性淀粉于小烧杯中，加无碘水调成稀糊状，在不断搅拌下倒入盛有100mL无碘沸水的烧杯中，搅拌，继续煮沸至透明，冷却至室温，现配现用；上述的碘标准溶液工作曲线的绘制方法如下：分别准确吸取KIO3中间液0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50、1.75、2.00、2.25、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、5.50、6.00、7.00、8.00mL，于10mL比色管中，各加入KI溶液1.00mL，2mol/L H2SO4溶液0.5mL，淀粉指示剂1.00mL，摇匀补充无碘水，定容至10.00mL，摇匀，溶液显蓝色；用试剂空白为参比，用分光光度计，1.0cm比色皿，波长595nm，室温下2min时测定其吸光度值，绘制标准工作曲线；(2)显色反应将紫脲酸自由基浓度处于步骤(1)得到的碘标准溶液工作曲线线性范围之内的1ml含紫脲酸自由基的溶液，加入到含10mmol/LKI溶液1.0ml、0.5％淀粉溶液1mL、2mol/L H2SO4500μl的溶液中，室温下摇荡30s‑2min，使显色反应发生完全，加入无碘水稀释至10ml，用于后面吸光度的测定；(3)显色反应完成后，用分光光度计测试显色溶液固定波长处的吸光度；(4)根据碘标准溶液工作曲线得碘的含量，并根据以下紫脲酸自由基与碘离子的反应式得出紫脲酸自由基的含量：2VIO·+2I‑→I2+VIO。