复方活脑舒胶囊及其质量控制方法

摘要

本发明涉及一种中药制剂，即复方活脑舒胶囊及其质量控制方法。该方法中包括如下任一种或几种组合：(1)人参鉴别；(2)枸杞子鉴别；(3)丹参鉴别，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)总氮量含量测定，本品每粒含氮(N)不得少于15mg；(5)氨基氮含量测定，每粒含氨基氮不得少于1.0mg；(6)五味子含量测定，每粒含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计，不得少于30μg。质量控制项目较多，可以更好地控制该品种的质量，可有效地监督生产，更有利于产品质量的监督，保证产品质量的稳定，患者用药更加安全。

主权项

一种复方活脑舒胶囊鉴别和含量测定方法，复方活脑舒胶囊由猪脑2000g，五味子200g，麦冬100g，人参50g，枸杞子50g，地黄50g，丹参50g，糊精2.5g，胃蛋白酶60g原料药制成1000粒；人参粉碎成细粉，备用；猪脑加水1100ml匀浆，用盐酸调节pH值至1.5‑2.0，加入胃蛋白酶，搅匀，在37℃‑40℃保温8‑10个小时，再在100℃保温40分钟，静置，离心，取上清液，喷雾干燥，得细粉备用；五味子，麦冬，枸杞子，地黄，丹参五味药材加水煎煮二次，第一次3小时，第二2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30‑1.35的稠膏，干燥，粉碎成细粉，过筛，与上述细粉及糊精混匀，装胶囊制得；其特征在于检测方法如下：(1)人参鉴别：取本品内容物4g，加氯仿40ml，超声处理20分钟，弃去氯仿层，残渣挥干溶剂，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理40分钟，吸取上清液，加2倍量氨试液洗涤一次，再加水20ml洗涤，弃去水层，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rgl、Re对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录VIB试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿‑甲醇‑水＝7∶2.5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)枸杞子鉴别：取本品内容物2.5g，研细，加水30ml，煮沸30分钟，放冷，滤过，滤液用醋酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录VIB试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿‑丙酮‑甲醇‑浓氨溶液＝13∶4∶3∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)丹参鉴别：取本品内容物4g，加水20ml，温热溶解，加稀盐酸调节PH值4左右，用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，挥去乙醚，残渣用无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材7g，加水煎煮3小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，加稀盐酸调节PH值4左右，用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，挥去乙醚，残渣用无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录VIB试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯‑醋酸乙酯‑甲酸＝8∶5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)含量测定：总氮量取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量，相当于含氮2mg，照氮测定法中国药典2005年版一部附录IXL第二法测定，即得；(5)含量测定：氨基氮取装量差异项下的内容物，混匀，取0.8g，精密称定，加水30ml，振摇5分钟，用氢氧化钠滴定液0.1mol/L调节pH至7.0，加入预先用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调节pH至9.0的甲醛溶液10ml，混匀，用氢氧化钠滴定0.1mol/L，滴定至溶液pH至9.0，即得；(6)含量测定：五味子照高效液相色谱法中国药典2005年版一部附录VID测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈‑0.5％磷酸溶液＝45∶55为流动相；检测波长为250nm；理论板数按五味子醇甲峰计算，应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取装量差异项下内容物，研细，精密称取4g，具塞锥形瓶中，精密加入甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理40分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。