发明名称 |
二硫代二甘醇合成工艺 |
摘要 |
本发明公开了一种二硫代二甘醇合成工艺。一种二硫代二甘醇的合成工艺,其特征在于以硫醇为起始原料,在溴离子溶液中,经由过硫酸钾氧化生成二硫醚,其具体步骤如下:第一步:混合反应,混合等摩尔量的2-羟基乙硫醇、过硫酸钾及溴离子液,并充分研磨,维持混合物温度65~70℃ 25分钟,待反应结束后,冷却至室温;第二步:萃取,将上步混合物中加入500mL乙醚进行萃取,用5%的碳酸钠洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥后,减压分馏,于15mmHg压力下收集44~48℃的馏分,即为目标产物。 |
申请公布号 |
CN102001978A |
申请公布日期 |
2011.04.06 |
申请号 |
CN201010515537.3 |
申请日期 |
2010.10.22 |
申请人 |
卫洁 |
发明人 |
卫洁 |
分类号 |
C07C323/12(2006.01)I;C07C319/14(2006.01)I |
主分类号 |
C07C323/12(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种二硫代二甘醇的合成工艺,其特征在于以硫醇为起始原料,在溴离子溶液中,经由过硫酸钾氧化生成二硫醚,其具体步骤如下:第一步:混合反应,混合等摩尔量的2‑羟基乙硫醇、过硫酸钾及溴离子液,并充分研磨,维持混合物温度65~70℃ 25分钟,待反应结束后,冷却至室温;第二步:萃取,将上步混合物中加入500mL乙醚进行萃取,用5%的碳酸钠洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥后,减压分馏,于15mmHg压力下收集44~48℃的馏分,即为目标产物。 |
地址 |
277500 山东省滕州市文昌路151号 |