3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法及其制备过程中所得到的水溶液产物

摘要

本发明提供了一种3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成方法，该方法将复合固体碱和低温、室温二阶段反应的优点有效的结合起来，直接以三甲胺盐酸盐、环氧氯丙烷、水为原料，具有反应条件温和、易于控制，副反应少、产物纯度高的优点。对产物的精制采用连续真空恒沸蒸馏，不仅简化了操作，也大大降低了能耗。能够直接以液相3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵原料、经一步喷雾干燥得到含水量低于5％(质量百分比)ECH≤5ppm(GC)、DCP)含量≤10ppm(GC)的固体产物，操作简捷、方便、高效，并且避免了使用有机挥发性溶剂。

主权项

一种3‑氯‑2‑羟丙基‑三甲基氯化铵的合成方法，其特征在于：以环氧氯丙烷、三甲胺盐酸盐、水为起始原料，三者摩尔比为0.95～1.05∶1∶4～5.5；所用的催化剂为碱性Al2O3，KF/碱性Al2O3，KF/中性Al2O3，K2CO3/中性Al2O3、K2CO3‑NaOH/中性Al2O3五种复合体系的其中一种；且该催化剂的加入量为三甲胺盐酸盐的5～20wt％；反应分二段进行，首先在0～15℃下反应3～5小时，当反应体系的pH值达到8～10，转入室温18～25℃下反应2～3小时，当反应体系的pH值降至7～9，过滤除去催化剂得到粗产物；将粗产物精制得到水溶液产物；水溶液产物进一步干燥得到固体3‑氯‑2‑羟丙基‑三甲基氯化铵。