一种利用含氟酸低温分解钾长石生产氟化钾和白炭黑的工艺

摘要

本发明公开了一种利用含氟酸低温分解钾长石生产氟化钾和白炭黑的工艺，利用15％以上含氟酸于反应釜内在60-100℃、搅拌条件下分解钾长石粉体，酸料比1～5∶1，反应时间2～6小时，所产生的SiF4气体用水在三级吸收塔内循环吸收，得到可循环利用的H2SiF6和白炭黑产品；反应所得浆料经分离，得到液体、浆状物和固形物。液体和和固形物回反应釜内进行二次分解、分离，钾长石分解后最终得到酸性液体、浆状物和固形物，将固形物经含氟酸提纯、分离，制得纯度为95～96％的氟硅酸钾产品，所得酸液回用到钾长石的分解反应。K2SiF6与KOH在加热条件下进行充分碱解反应后，分离得到KF溶液和SiO2.nH2O，经进一步加工制得氟化钾和白炭黑产品。生产过程无三废产生，解决了现有技术存在能耗高、产出低、回收率低等技术问题。

主权项

一种利用含氟酸低温分解钾长石生产氟化钾和白炭黑的工艺，其特征是工艺步骤如下：1)、配料：150～250目的钾长石粉与质量浓度为15～30％的含氟酸，按1∶1～5的质量比在混料槽内配料，搅拌均匀；2)、分解分离：将配料加入到反应釜内，搅拌、升温，保持釜内温度在60～100℃，保温反应1～2小时，反应所产生的四氟化硅(SiF4)气体经引风机引入吸收塔三级水循环吸收，不断提高浓度得到循环利用的氟硅酸溶液，并生成浆料和白色沉淀，白色沉淀经离心分离、洗涤、干燥制得白炭黑产成品，浆料从反应釜内取出进行分离，分离出液体、浆状物和固形物，液体和固形物返回反应釜继续进行分解反应，当反应进行2～6小时，釜内含氟酸质量浓度降到5～8％时，终止反应，经分离得液体、浆状物和固形物，所得液体加入含氟酸调整浓度后回用到钾长石的分解反应中，所得浆状物单独处理，所得固形物转入提纯工序；3)、提纯：将固形物与质量浓度为15～30％的含氟酸，按1∶2～3的质量比在反应器内混合搅拌，20～40℃反应1小时，去除二氧化硅白色沉淀，分离后制得质量含量为95～96％的氟硅酸钾产品，分离所得液体回用到钾长石的分解反应；4)、碱解：将制得的氟硅酸钾投入反应釜内，在搅拌、加热的条件下，缓慢加入KOH进行碱解，KOH加入量与K2SiF6的摩尔比为4.1～4.2∶1，温度控制在60～100℃，碱解1～2小时，最终反应液的pH值控制在6～9，终止反应，离心分离，所得固体经洗涤、干燥制得白炭黑产品，洗涤液和离心所得液体作为母液再次进行K2SiF6的碱解，当液体质量浓度达到30～40％后，经蒸发浓缩、结晶、离心、干燥，制得氟化钾产品。