N-硝基硫代氨基甲酸乙酯的制备方法

摘要

本发明公开一种N-硝基硫代氨基甲酸乙酯的制备方法。是为了解决N-硝基硫代氨基甲酸乙酯制备中前体原料不易得，毒性大，产品收率不高问题。该方法包括以下步骤：1）将质量浓度20%的发烟硫酸加入质量浓度98%的发烟硝酸中配制成混酸，在温度为－5℃条件下分批加入尿素，搅拌40min～90min，过滤白色固体，经三氟乙酸洗涤，干燥后制得二硝基脲，其中尿素与发烟硝酸的摩尔比为1.0：2.5～4.0，发烟硫酸与发烟硝酸体积比为0.6～1.2：1.0；2）将制得的二硝基脲加入到50mL～100mL乙硫醇中，加热至60℃～80℃，搅拌10min～60min，冷却至20℃，静置6h～8h，反应液减压浓缩，所得固体在体积比为1：1的乙醚与正己烷混合溶剂中重结晶，干燥后得N-硝基硫代氨基甲酸乙酯。本发明主要用于制备N-硝基硫代氨基甲酸乙酯。

主权项

一种N‑硝基硫代氨基甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：1）将质量浓度20%的发烟硫酸加入质量浓度98%的发烟硝酸中配制成混酸，在温度为－5℃条件下分批加入尿素，搅拌40min～90min，过滤白色固体，经三氟乙酸洗涤，干燥后制得二硝基脲，其中尿素与发烟硝酸的摩尔比为1.0：2.5～4.0，发烟硫酸与发烟硝酸体积比为0.6～1.2：1.0；2）将制得的二硝基脲加入到50mL～100mL乙硫醇中，加热至60℃～80℃，搅拌10min～60min，冷却至20℃，静置6 h～8 h，反应液减压浓缩，所得固体在体积比为1：1的乙醚与正己烷混合溶剂中重结晶，干燥后得N‑硝基硫代氨基甲酸乙酯。