一种两步耦合反应制备碳酸二乙酯的方法

摘要

本发明公开了一种两步耦合反应制备碳酸二乙酯的方法，由尿素、乙醇和乙二醇为原料，使用合适的金属氧化物做催化剂，按比例将催化剂、尿素、乙醇和乙二醇加入反应釜中，在160℃～180℃的温度，2.2～3.5MPa的压力下，尿素与乙二醇首先发生醇解反应生成中间产物碳酸乙烯酯，碳酸乙烯酯进一步和乙醇发生酯交换反应生成碳酸二乙酯。较之于单纯的尿素醇解法，本发明两步耦合反应路径有效降低了反应的吉布斯自由能。所得的目标产物碳酸二乙酯的收率可达78％。同时该工艺没有水的产生，为后续分离提供方便，乙二醇也可循环使用。

主权项

一种两步耦合反应制备碳酸二乙酯的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)按尿素∶乙醇∶乙二醇为1∶3‑7∶6‑10的摩尔比加入反应釜内，并加入所述物料质量5‑10％的催化剂，加盖密封好，所述催化剂为过渡金属的氧化物或碱土金属的氧化物；(2)用氮气吹扫反应釜并置换釜内的空气，并且将釜内初压预制到0.6～0.8Mpa，加热至反应温度160℃‑180℃，并使釜内压力保持在2.2～3.5Mpa；(3)开启搅拌器，搅拌速度为600～800rpm，至少反应4小时；(4)反应完成后，将反应釜冷却到室温，得到碳酸二乙酯、乙二醇以及过量未反应的乙醇混合物；通过离心分离去除固体催化剂，再蒸馏分离其中的乙二醇以备下次反应使用，最后得到的液体主要含有乙醇和最终产物碳酸二乙酯。