常压干燥制备SiO₂气凝胶的方法

摘要

常压干燥制备SiO2气凝胶的方法，它涉及一种SiO2气凝胶的制备方法。本发明克服了超临界干燥制备SiO2气凝胶方法存在设备复杂、生产成本高、危险性高的缺点，以及现有常压干燥工艺不易得到完整的SiO2气凝胶块体的缺点。本发明的SiO2气凝胶制备方法如下：经溶胶凝胶、老化、溶剂置换、表面修饰、清洗以及干燥处理后得到SiO2气凝胶。本方法具有成本低、对设备要求不高、安全性好特点。本发明方法制备的SiO2气凝胶块体质地均匀、完整性好，气孔率在90％～95％，憎水，热导率低。

主权项

常压干燥制备SiO2气凝胶的方法，其特征在于常压干燥制备SiO2气凝胶的方法是按下述步骤进行的：一、将正硅酸乙酯、无水乙醇、草酸和水混合后进行水解反应48～60h，其中正硅酸乙酯和水的摩尔比为1∶1，正硅酸乙酯与无水乙醇的摩尔比为1∶7，正硅酸乙酯和草酸的摩尔比为1∶9×10‑4；二、再加入水、N，N‑二甲基甲酰胺和氨水，静置24～48h得到凝胶；三、将步骤二制备的凝胶在20～60℃干燥箱内放置2～6h后，然后置于体积浓度为80％乙醇的水溶液中，在40～60℃条件下老化处理12～24h，再置于体积比为1∶5的正硅酸乙酯和乙醇混合液中，在40～60℃条件下老化处理12～24h；四、将经老化处理后的凝胶放入异丙醇中进行溶剂置换4～8h，然后放入体积比为1～4∶5的异丙醇和正己烷混合液中进行溶剂置换1～5次，每次4～8h，再放入正己烷中进行溶剂置换4～8h，然后用体积比为1∶1～50三甲基氯硅烷和正己烷混合液进行表面修饰至完全透明，再用体积比为1∶1～50异丙醇和正己烷混合液清洗4～8h，再用正己烷清洗4～8h；五、将经步骤四处理后的凝胶在40～80℃条件下干燥6～10h，获得气凝胶；其中步骤二所述的水和步骤一所述的正硅酸乙酯的摩尔比为3∶1，步骤二所述的N，N‑二甲基甲酰胺和步骤一所述的正硅酸乙酯的摩尔比为0.8∶1，步骤二所述的氨水和步骤一所述的正硅酸乙酯的摩尔比为4×10‑3∶1。