“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑

摘要

本发明公开了“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1，2，4-三唑，包括如下步骤：氨基胍碳酸盐与硫氰酸铵反应，先生成氨基胍硫氰酸盐，然后在盐酸的作用下，生成胍基硫脲盐酸盐，最后胍基硫脲盐酸盐在碱的作用下环化缩合，生成目标产物。本发明是一种原料易得，价格便宜，方法简单，收率高的噻唑类硫脲衍生物的制备方法。

主权项

1.“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1，2，4-三唑，反应方程式为：“一锅法”合成5-氨基-3-巯基-1，2，4-三唑的操作步骤如下：向反应器中加入氨基胍碳酸盐、硫氰酸铵和水，搅拌下，按5～10℃/30min的速度升温到100～110℃，待无气泡产生后，减压蒸馏到反应液水分含量＜3wt.％；降温至90～95℃，保持此温度，滴加浓盐酸，滴加完毕，后升温到95～105℃，反应3～4h，然后在100～110℃，滴加40～50wt.％氢氧化钠水溶液，保持100～110℃，反应1.5～2.5h；反应完毕，冷却至室温，浓盐酸调节pH＝3～4，过滤，滤饼用水-乙醇重结晶后得白色晶体，干燥至恒重。