一种高纯度α-甘油磷酸钙的合成方法

摘要

本发明公开了一种高纯度α-甘油磷酸钙的合成方法，包括以下步骤：(一)甘油缩丙酮的合成、(二)α-甘油磷酸酯的合成、(三)α-甘油磷酸钙的合成和(四)过滤、干燥等过程。本发明合成的α-甘油磷酸钙质量稳定，纯度高，有效地排除了难于分离的β-甘油磷酸钙的干扰，α-甘油磷酸钙的含量达到了90％以上。

主权项

一种高纯度α‑甘油磷酸钙的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：一、甘油缩丙酮的合成(i)一次合成反应原料用甘油、丙酮和带水剂，将摩尔配比为甘油∶丙酮＝1∶2～4；体积为理论出水量15～20倍的石油醚和甘油质量8％～10％的催化剂加入到带有温度计、分水器及回流冷凝管的三口反应釜中，开启磁力搅拌，加热升温至回流，带水剂从反应体系中带出反应生成的水，(ii)减压蒸馏将反应生成的液体进行减压蒸馏，温度为80～83℃、压力为1～1.5kPa，收集的馏分即为甘油缩丙酮；当分水器中水量达到理论出水量时，停止反应；二、α‑甘油磷酸酯的合成(i)二次合成反应将摩尔配比为甘油缩丙酮∶五氧化二磷＝1.0∶0.75～1.0的甘油缩丙酮和五氧化二磷加入到三口反应釜中，在冰水浴的条件下超声并强力搅拌1～2小时；(ii)酯化反应停止超声，在水浴温度为70～90℃的条件下酯化反应3～5小时；(iii)水解向三口反应釜加入一定体积去离子水直至反应体系溶液变为澄清为止，在水浴温度为70～90℃的条件下水解1～3小时；(iv)过滤、蒸馏将反应体系过滤，并将滤液在压力为11.3～21.3kPa条件下减压蒸馏，除水浓缩，同时除去反应体系中水解得到的丙酮；三、α‑甘油磷酸钙的合成将合成的α‑甘油磷酸酯溶液加入到三口反应釜中，在搅拌的条件下分次加入碳酸钙固体，调节溶液至中性，并使反应体系在搅拌的条件下反应3～5小时；四、过滤、干燥将反应体系过滤，得到澄清滤液，向滤液中添加滤液的体积比为20％～40％的酒精，过滤出固体，使其在烘箱温度为105～110℃的条件下干燥3.5～5小时，即得到白色固体的α‑甘油磷酸钙成品。