发明名称 |
二甲硫基乙烯合成方法 |
摘要 |
本发明提供一种二甲硫基乙烯化合物的合成方法,该方法是用纳米碳酸钾取代氢氧化钾作为原料进行反应。将原料二硫化碳、硝基甲烷或丙二腈、纳米碳酸钾和溶剂加入反应器中进行反应。反应完全后过滤,得到砖红色固体,滤液常压蒸馏回收溶剂。将砖红色固体溶于水中,搅拌下缓慢加入硫酸二甲酯,反应完全后,过滤,固体用乙醇重结晶,得到浅黄色固体1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯或1,1-二甲硫基-2,2-二氰基乙烯。该方法避免了强碱氢氧化钾的使用,反应条件更温和,操作简便,几乎没有副反应。 |
申请公布号 |
CN102001977A |
申请公布日期 |
2011.04.06 |
申请号 |
CN201010533243.3 |
申请日期 |
2010.11.05 |
申请人 |
河北工业大学 |
发明人 |
李军章;王家喜 |
分类号 |
C07C319/14(2006.01)I;C07C323/05(2006.01)I;C07C323/54(2006.01)I |
主分类号 |
C07C319/14(2006.01)I |
代理机构 |
北京汇智英财专利代理事务所 11301 |
代理人 |
陈践实 |
主权项 |
1.一种二甲硫基乙烯化合物的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将原料二硫化碳、CH<sub>2</sub>R<sup>1</sup>R<sup>2</sup>和纳米碳酸钾和溶剂加入反应器中进行反应,反应完全后过滤后得到固体沉淀,反应过程为:<img file="FSA00000334118600011.GIF" wi="951" he="176" />(2)将所述固体沉淀溶于水中,加入硫酸二甲酯后开始反应,反应完全后过滤得到固体产物,反应过程为:<img file="FSA00000334118600012.GIF" wi="1411" he="189" />其中R<sup>1</sup>为H,R<sup>2</sup>为NO<sub>2</sub>;或者R<sup>1</sup>为CN,R<sup>2</sup>为CN。 |
地址 |
300130 天津市红桥区光荣道8号 |