发明名称 二甲硫基乙烯合成方法
摘要 本发明提供一种二甲硫基乙烯化合物的合成方法,该方法是用纳米碳酸钾取代氢氧化钾作为原料进行反应。将原料二硫化碳、硝基甲烷或丙二腈、纳米碳酸钾和溶剂加入反应器中进行反应。反应完全后过滤,得到砖红色固体,滤液常压蒸馏回收溶剂。将砖红色固体溶于水中,搅拌下缓慢加入硫酸二甲酯,反应完全后,过滤,固体用乙醇重结晶,得到浅黄色固体1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯或1,1-二甲硫基-2,2-二氰基乙烯。该方法避免了强碱氢氧化钾的使用,反应条件更温和,操作简便,几乎没有副反应。
申请公布号 CN102001977A 申请公布日期 2011.04.06
申请号 CN201010533243.3 申请日期 2010.11.05
申请人 河北工业大学 发明人 李军章;王家喜
分类号 C07C319/14(2006.01)I;C07C323/05(2006.01)I;C07C323/54(2006.01)I 主分类号 C07C319/14(2006.01)I
代理机构 北京汇智英财专利代理事务所 11301 代理人 陈践实
主权项 1.一种二甲硫基乙烯化合物的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将原料二硫化碳、CH<sub>2</sub>R<sup>1</sup>R<sup>2</sup>和纳米碳酸钾和溶剂加入反应器中进行反应,反应完全后过滤后得到固体沉淀,反应过程为:<img file="FSA00000334118600011.GIF" wi="951" he="176" />(2)将所述固体沉淀溶于水中,加入硫酸二甲酯后开始反应,反应完全后过滤得到固体产物,反应过程为:<img file="FSA00000334118600012.GIF" wi="1411" he="189" />其中R<sup>1</sup>为H,R<sup>2</sup>为NO<sub>2</sub>;或者R<sup>1</sup>为CN,R<sup>2</sup>为CN。
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