发明名称 2,5-二甲基哌嗪的制备方法
摘要 本发明公开了2,5-二甲基哌嗪的制备方法,制备步骤为:高压釜内在Raney-Ni催化剂存在下,异丙醇胺与氢气反应得到粗产品,粗品经过进一步纯化处理得目标产物:2,5-二甲基哌嗪。该2,5-二甲基哌嗪的制备方法,是一种该2,5-二甲基哌嗪的制备方法,反应压力低,高沸点副产物少,易于分离提纯的制备方法。
申请公布号 CN102002005A 申请公布日期 2011.04.06
申请号 CN201010592817.4 申请日期 2010.12.17
申请人 张家港瀚康化工有限公司 发明人 陈瀚林
分类号 C07D241/04(2006.01)I 主分类号 C07D241/04(2006.01)I
代理机构 张家港市高松专利事务所 32209 代理人 孙高
主权项 1.2,5-二甲基哌嗪的制备方法,反应方程式如下:<img file="960953DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="328" he="81" />合成步骤为:a)2,5-二甲基哌嗪的合成:高压釜内加入异丙醇胺和雷尼镍催化剂,通入氢气4~6次置换釜内的空气,最后通入氢气至釜内压力在4.5~6 MPa,搅拌下,按50~60 ℃/h的速度加热至150~170 ℃,保温反应4~6 h,GC检测原料异丙醇胺反应完毕,冷却到40~50 ℃,放气后将料液取出处理;b)反应液后处理:趁热过滤,得油状液体,待液体进一步冷却,有晶体析出,再次过滤,得无色片状晶体; 收集合并滤液,将滤液精馏,收集 155℃~170℃的馏分,所得馏分,用乙酸乙酯/石油醚混合溶液重结晶,产品:2,5-二甲基哌嗪的纯度>98%。
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